火腿中14种真菌毒素含量的QuEchERs提取-超高效液相色谱串联四级杆质谱测定法

目的建立QuEchERs提取-超高效液相色谱法串联三重四级杆质谱法测定火腿中14种真菌毒素(伏马毒素B_(1)、伏马毒素B_(2)、伏马毒素B_(3)、黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、环匹阿尼酸、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、橘青霉素、蛇形菌素、T_(2)毒素、新茄镰孢菌醇、杂色曲霉素、赭曲霉毒素A)的方法。方法用20 mL乙腈+水+甲酸(80+19+1)提取火腿样品,提取液经QuEchERs净化,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,待测液经C18色谱柱分离,多重反应监测模式定量检测。结果经过测试,14种真菌的毒素含量在0.5~100μg/L之间,相关系数均>0.997,定量下限为1.67~66.67μg/kg。此外,加标回收率为79.1%~96.2%,且相对标准偏差为1.1%~9.5%。结论所建立的QuEchERs提取-超高效液相色谱串联四级杆质谱检测方法快速、准确、灵敏,适用于火腿中14种真菌毒素的检测。

超高效液相色谱串联四级杆质谱法同时测定肉制品中11种β_(2)-受体激动剂及4种β-受体阻断剂多组分残留

目的建立一种新型、快速、准确的超高效液相色谱串联四级杆质谱检测方法,用于同时检测肉类食品中11种β_(2)-受体激动剂(妥布特罗、马布特罗、非诺特罗、奇帕特罗、喷布特罗、溴布特罗、班布特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、克仑特罗)和4种β-受体阻断剂(普萘洛尔、纳多洛尔、卡拉洛尔、阿替洛尔)。方法肉制品经5%三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)提取,Waters Oasis MCX柱净化,0.1%甲酸水+10 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱方式,经C18柱分离,采用多重反应检测模式进行定量检测。结果11种β_(2)-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的线性关系在0.5~20μg/L范围内表现出良好的稳定性,其相关系数r>0.9990,而且方法的加标回收率为58.5%~113.2%,相对标准偏差为0.3%~4.9%。结论所建立的方法准确、灵敏,适合于肉制品中11种β_(2)-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的检测。