固相萃取-高效液相色谱法测定水产调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蚝油、虾油、鱼露中的7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)。样品分别用甲醇和20%甲醇水溶液超声提取,离心后经MAX固相萃取小柱富集、净化。使用Chromcore 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相(初始流动相体积比30∶70),梯度洗脱,流速0.7 mL/min,以二极管阵列检测器检测,检测波长254 nm,柱温35℃。7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在0.5~50.0 mg/L内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,检出限为0.2~0.4 mg/kg,定量限为0.5~1.3 mg/kg。选用蚝油、虾油、鱼露3种样品在3个加标水平下做加标回收试验,7种防腐剂在3种样品中的回收率较好,分别为91.0%~102%、95.5%~106%、95.0%~105%,相对标准偏差≤6.97%。利用该研究建立的检测方法对135个实际样品进行风险筛查,发现某酱油、醋、酱腌菜等存在对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯等。该方法操作简单,结果准确,重复性好,干扰少,灵敏度高,可作为测定水产调味品蚝油、虾油、鱼露中7种对羟基苯甲酸酯的有效检测方法。

固相萃取净化-HPLC法快速测定复方丹参片中5个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立1种快速准确检测复方丹参片中5个三萜皂苷类成分的固相萃取净化-高效液相色谱的方法,为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法:样品经70%甲醇水超声提取,经过聚苯乙烯包覆硅胶键合C_(18)固相萃取柱净化后,采用Chrom Core 300 C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为203 nm检测。结果:所建方法可以使干扰成分大幅减少,三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)和人参皂苷Rd 5个三萜皂苷类成分能够有效分离,分析时间缩短为20 min,并分别在5.0~100.0、20.0~400.0、5.0~100.0、20.0~400.0、20.0~400.0μg·mL^(-1)浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r≥0.9999)。方法的重复性良好(RSD≤1.0%),平均回收率为94.4%~98.2%(RSD≤1.4%,n=6),满足定量分析要求。结论:该方法快速灵敏,耐用性好,回收率和重复性良好,可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。