两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较

建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率。水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测。超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969-0.9991,检出限范围为5.0-50 ng/L。在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5%-106.9%。日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6%-15.7%和14.7%-22.9%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。

超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过滤之后即可直接进样，加标回收率达89％~107％；废水样品通过固相萃取（ SPE）净化后进样分析，加标回收率达72％~101％。方法重复性的相对标准偏差为4.9％~14.7％。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1μg/L和0.3μg/L。此方法快速、准确，特异性强，灵敏度高，样品前处理方法简便易行，适用于地表水、废水样品的检测。

超高效液相色谱-质谱法检测土壤中的羟基化多溴联苯醚

建立了土壤中8种羟基化多溴联苯醚（Hydroxylated polybrominated diphenyl etllers，OH—PBDEs）的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法，土壤样品用水浸润之后，以甲酸和乙腈提取目标物，C18填料和正丙基乙二胺（PSA）净化，C18色谱柱分离，乙腈和水梯度洗脱，多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下，8种目标物在9min内分离良好，并在2～200μg／L范围内线性良好，相关系数范围在0．9936～0．9990，检出限范围为0．23—1．21ng／g。在5．0和50ng／g2个浓度水平6次平行加标实验中，8种OH—PBDEs平均回收率为73．2％-117．7％，相对标准偏差为5．6％-19．7％。本方法操作简便，灵敏度高，适用于大批量样品的快速分析。

电化学修饰固相微萃取涂层用于气相色谱-质谱法测定纺织品中的芳香胺

通过电化学沉积法在钢丝（SS）表面制成对氨基苯磺酸-聚苯胺（ABSA-PANI）涂层。扫描电镜分析表明,当对氨基苯磺酸（ABSA）作为掺杂物质存在时,PANI涂层结构变均匀、比表面积增大。与气相色谱-质谱法联用,以12种芳香胺为目标化合物,考察该萃取头（ABSA-PANI/SS）顶空固相微萃取的性能,并对萃取时间、萃取温度和溶液酸度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化条件下,12种芳香胺的质量分数在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）在0.003 7～0.093 3mg·kg^（-1）之间。采用该方法测定纺织品中芳香胺的含量,结果与标准方法的结果相吻合。

固体酸催化合成乙酸三环癸烯酯

以乙酸与双环戊二烯为原料,采用加成法直接合成乙酸三环癸烯酯。以自制固体酸为催化剂,考察原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对酯化反应的影响。摩尔比(乙酸:双环戊二烯)为2.5:1,温度为80℃,固体酸5.0%,反应时间10h的转化率为50.1%,选择性为85.2%,经分离后精馏可得含量为99.5%的乙酸三环癸烯酯,其单程收率为40.5%。

蒸馏法前处理联用离子色谱测定水体基质中氨氮

建立了一种用蒸馏法富集水体样品中氨氮并联用离子色谱技术检测的方法。该方法可以有效富集水体中的氨氮（以NH4＋形式）,并去除水体样品中的Na＋、K＋及其他基质离子的影响。以IonPac CS16色谱柱为分离柱,用甲磺酸等度洗脱方式使待测组分分离,流速为1mL/min,电导检测,外标法定量。在优化后的实验条件下,NH4＋的线性范围为0.01-50μg/mL,相关系数大于0.9991;将该方法应用于海水、湖水、苦咸水等水样的检测,实际样品加标回收率为86.8-106.8%,检测限为1.28ng/mL（信噪比S/N=3）。实验结果表明,该方法可以用于水体中氨氮的检测。

填充吸附微萃取-气相色谱法检测水中有机磷农药

建立了基于填充吸附微萃取（MEPS）和气相色谱检测水中的10种有机磷农药的方法。其中影响MEPS萃取效果的重要参数,如萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等均进行了详细测试和优化。最优条件下,先将样品pH调节为2,然后用C18作为萃取材料,以20μL/s的速度进行10次重复萃取,最后用150μL乙酸乙酯进行洗脱。10种目标物在22min内分离良好,并在10~500μg/L范围内线性良好,相关系数范围在0.9940~0.9992,检出限范围为0.1~2.3μg/L。在10和100μg/L两个水平加标实验中,10种有机磷农药的平均回收率为61.5%~104.3%,相对标准偏差为5.5%~15%。