对现行药品质量标准中几种药品检验方法的改进

通过对现行国家药品标准中10项检验方法的实际应用,提出改进方法和建议。分别有苯磺酸左旋氨氯地平片的鉴别实验,注射用泮托拉唑钠的碱度测定,复方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量测定,脑蛋白水解物片的总氮量测定,马来酸依那普利片的有关物质测定,乳酸环丙沙星氯化钠注射液的不溶性微粒检查,注射用哌拉西林钠的含量测定,盐酸小檗碱片鉴别实验,盐酸溴己新片有关物质检查,盐酸半胱氨酸的干燥失重等。改进后的方法更为合理,提高实验的可操作性,为今后标准的修订提供参考。

药品检验工作中几项具体问题的处理

就药品检验中遇到的几项具体问题,提出了注意事项及处理方法。分别有熔点测定前的干燥问题,被测溶液的调温问题,溶出度测定时囊壳的干扰,红外鉴别选用的压片基质,熔点测定时仪器的选用,释放度测定溶剂的配制等,针对问题加以分析,找出问题的症结,进行有效的处理。

药品检验中几个疑难问题的解决

该文就药品检验中遇到的晶型问题、引湿性问题、放置时间问题、装量差异操作问题、分层问题、过滤材料的吸附问题等,指出了注意要点及解决方法。针对问题加以分析,指出问题的症结和解决的方法,有效地保证了实验结果准确。

几种特殊缓释药品释放度测定的影响因素分析

在多年的检验工作实践中，我们发现缓释制剂的释放度测定比普通制剂的溶出度测定影响因素更多，难度更大，容易出现测定偏离。需要纠正的情况，例如硝酸异山梨酯缓释片，硝苯地平缓释片（Ⅱ），布洛芬缓释胶囊等。分析缓释制剂释放度测定的影响因素，有针对性地予以纠正，对实际工作具有十分重要的指导意义。现就工作中遇到的这几个特例，提供关键性影响因素的分析，供同行们参考。

《中国药典》2010年版二部几项检验方法的讨论及建议

《中国药典》2010年版已于2010年10月1日正式实施。新版药典有一部、二部、三部,收载的品种明显增加,现代分析技术得到进一步扩大应用,增加并完善了安全性检查项目及有效性检查项目,更严格地控制了药品的质量。自新药典颁布实施一年多来,我们在实际应用中,遇到几项检验方法尚存在一些不够完善的情况,现提出讨论,以便药典专家们在今后标准的修订中考虑予以修订。

牛黄消炎片中非法成分土大黄苷的检测

目的建立牛黄消炎片中非法成分土大黄苷的检测方法。方法采用薄层色谱法对牛黄消炎片中有可能投入的伪品大黄中的土大黄苷成分进行薄层鉴别;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对土大黄苷成分作进一步定性鉴别。结果对牛黄消炎片中存在的非法成分土大黄苷能有效检测。结论该方法操作简便,灵敏可靠,可用于牛黄消炎片中非法成分土大黄苷的检查。

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-0.01%磷酸（80∶20）;流速：1.0mL.min-1;紫外检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.01078~0.4312μg、0.02315~0.9260μg范围内呈良好的线性关系（均为r=0.9999）,平均回收率分别为98.7%、99.4%（n=9）,RSD=1.5%、RSD=1.2%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。

高效液相色谱法同时测定明目蒺藜丸中黄芩苷、盐酸小檗碱、升麻素苷和甘草苷的含量

目的:建立测定明目蒺藜丸中黄芩苷、盐酸小檗碱、升麻素苷和甘草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-2%三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)(20∶80);流速:1.0 mL.min-1;紫外检测波长:263 nm。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱、升麻素苷和甘草苷线性范围分别为0.07324～0.5493μg、0.07500～0.5625μg、0.02821～0.1881μg、0.02814～0.1876μg范围内呈良好的线性关系(依次r=0.9999、0.9991、0.9993、0.9995),平均回收率分别为98.95%、98.71%、98.09%、98.51%(n=9),RSD=1.1%、RSD=0.7%、RSD=0.5%、RSD=0.6%。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠。

丹参中非法添加金橙Ⅱ的检测

目的建立丹参中非法添加化学色素金橙Ⅱ的定性检测方法。方法采用TLC、HPLC法对怀疑添加化学色素金橙Ⅱ的丹参进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在供试品丹参中检测有化学色素金橙Ⅱ。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测添加化学色素金橙Ⅱ的有效方法 。

制草乌水煮法炮制工艺质量研究

目的研究制草乌水煮法炮制工艺的最佳参数。方法选择加水量、浸泡时间、水煮时间3个因素,以炮制前后乌头类双酯型总生物碱和乌头类单酯型总生物碱的含量为考察指标,优选炮制工艺参数。结果最佳工艺参数为:加水量5倍,水煮时间2h,浸泡时间8d。结论依据该工艺参数,经3批大生产样品验证,均符合《中国药典》2010年版一部制草乌项下有关规定,表明该工艺稳定可行,适用于规模化生产。

银黄清肺胶囊中盐酸麻黄碱含量测定方法的改进

目的改进银黄清肺胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,使用Eclipse XDB-C18柱,甲醇-乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH值至2.7）（10∶1∶89）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱质量浓度在2.09820.98μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.4%（n=6）,RSD为1.4%。结论该方法较简单,结果准确。

HPLC法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚芍药苷和马钱苷的含量

目的:建立一种HPLC方法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚、芍药苷和马钱苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相:以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:236nm(0～8min)→230nm(8～12min)→274nm(12～30min)。结果:丹皮酚、芍药苷和马钱苷线性范围分别为8.17～163.36μg·mL-1(r=0.9999),2.37～48.54μg·mL-1(r=0.9997)和2.71～31.82μg·mL-1(r=0.9998),平均加样回收率分别为98.62%(RSD=1.78%),97.58%(RSD=0.91%)和99.00%(RSD=2.56%)。结论:新建方法简便、准确、易行,可用于控制制剂质量。

HPLC法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量

目的建立测定活血通脉片中丹酚酸B含量的HPLC法。方法采用HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-甲酸-水(9.5∶25∶1∶64.5);流速:1.0mL·min-1;紫外检测波长:286nm。结果丹酚酸B在0.02044～0.1022mg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.29%(n=6),RSD为1.02%。结论方法操作简便,结果准确、可靠。

一清软胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的建立一清软胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的一清软胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在2批一清软胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。

GC法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑含量的方法。方法:采用改性聚乙二醇HP-INNOWaxPolyethylene Glycol毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器;载气为氮气;130℃恒温;分流比10:1。结果:薄荷脑在0.19～1.15μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD=2.0%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠。

GC法测定阿娜尔妇洁液中冰片的含量

目的建立GC法测定阿娜尔妇洁液中冰片含量的方法。方法采用改性聚乙二醇HP-INNOWax PolyethyleneGlycol毛细管柱;FID检测器;分流进样。结果冰片在25.75～128.8 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%(RSD为1.7%)。结论方法简便、快速,结果准确。

胃灵合剂中甘草苷的含量测定

目的建立胃灵合剂中甘草苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);流速为1.0mL·min-1;检测波长276nm。结果甘草苷进样量在0.04472～0.2683μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为99.3%(n=6),RSD为0.8%。结论方法操作简便,结果准确、可靠。

芳香化浊液的质量标准研究

目的研究芳香化浊液的质量标准,并建立质量控制的方法。方法处方中广藿香和紫苏叶采用薄层色谱法进行定性鉴别;制剂中的百秋李醇和薄荷脑采用气相色谱法同时进行含量测定的研究,毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,流速：1.5 ml·min-1,柱温：初始温度110℃,以5℃·min-1的升温速率到170℃,再以50℃·min-1的升温速率到220℃,保持3 min;进样口温度：200℃,检测器温度：250℃,分流比：20：1,恒流模式。结果广藿香和紫苏叶的薄层色谱斑点明显清晰,阴性对照没有干扰;百秋李醇进样量在0.0125 6-0.200 9μg（r=0.999 8）呈良好线性关系;平均回收率为99.18%,RSD=1.07%;薄荷脑进样量在0.024 97-0.399 5μg（r=0.999 2）呈良好线性关系;平均回收率为99.12%,RSD=1.13%。结论方法学研究结果表明芳香化浊液的质量控制方法精确,专属性强,重现性好。

高效液相色谱法测定溃平宁颗粒中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定溃平宁颗粒中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸（80∶20）;流速：1.0mL.min^-1;紫外检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.02056-0.2056μg、0.02616-0.2616μg范围内呈良好的线性关系（均为r=0.9999）,平均回收率分别为99.9%、99.5%（n=6）,RSD=1.2%、RSD=1.7%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。

火焰原子吸收法测定人参中铜测量不确定度评估

目的对火焰原子吸收测定人参中铜含量进行测量不确定度评定;建立火焰原子吸收测定人参中铜的测量不确定度评定程序和方法。方法主要采用归因法或因子分析法、因果分析和归纳法。结果找出了包含对测定结果有主要或重要影响的因素,建立了对测量过程的因果关系分类图,归纳提出了测量不确定度分量的主要来源,提出了测量不确定度评定程序和方法。结论评定程序和方法符合规范要求,操作简便,结果可靠,有较高的应用价值。