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左氧氟沙星杂质N的全合成工艺
1
作者
王洁利
王凯
+6 位作者
罗艳娟
商甜波
陈彩萍
章潮军
沈华良
沈润溥
虞国棋
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期468-474,共7页
化合物((S)-(-)-2,3-二氢-3-甲基-9,10-双(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸)是抗菌药左氧氟沙星的杂质N,可作为左氧氟沙星生产过程中的杂质对照品。针对其合成难度大的问题,设计了左氧氟沙星杂质N(6)...
化合物((S)-(-)-2,3-二氢-3-甲基-9,10-双(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸)是抗菌药左氧氟沙星的杂质N,可作为左氧氟沙星生产过程中的杂质对照品。针对其合成难度大的问题,设计了左氧氟沙星杂质N(6)的合成工艺。以左氧氟沙星中间体环合酯((S)-(-)-2,3-二氢-3-甲基-9,10-二氟-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯)(1)为原料,先在8位引入硝基,经N-甲基哌嗪的亲核取代反应得到化合物(3),再在氢氧化钠作用下水解、铁粉/氯化铵体系还原、重氮化脱除8-氨基得到目标化合物。该工艺原料易得,反应条件温和,总收率约为35.8%,解决了缺少左氧氟沙星相关研究中杂质N对照品的难题。
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关键词
左氧氟沙星
全合成
左氧氟沙星杂质N
重氮化反应
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职称材料
一系列基于混合配体策略构筑的金属有机骨架的合成、结构及性质
2
作者
曹阳政
潘伟
+7 位作者
周川江
张俊勇
徐昊
宫春华
徐慧婷
沈润溥
刘遂军
谢景力
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2022年第11期2143-2153,共11页
通过简单高效的醛酮缩合反应,合成了碱性配体2,6-二(4-吡啶基亚甲基)环己酮(BPCH),采用3种芳香羧酸配体:对苯二甲酸(H_(2)TP)、间苯二甲酸(H_(2)IP)和均苯三甲酸(H_(3)TMA),以混合配体策略制备了7例金属有机骨架(MOFs)。用单晶X射线衍...
通过简单高效的醛酮缩合反应,合成了碱性配体2,6-二(4-吡啶基亚甲基)环己酮(BPCH),采用3种芳香羧酸配体:对苯二甲酸(H_(2)TP)、间苯二甲酸(H_(2)IP)和均苯三甲酸(H_(3)TMA),以混合配体策略制备了7例金属有机骨架(MOFs)。用单晶X射线衍射、红外光谱、粉末X射线衍射和热重分析对其进行表征并分析其拓扑结构。MOFs1、2、3均呈现为多样的三维结构,MOFs4~7表现为同构的二维结构。荧光测试结果显示该类化合物对Fe^(3+)有较好的荧光猝灭效应,同时对于染料具有一定的吸附能力。
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关键词
金属有机骨架
混合配体策略
荧光
染料吸附
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职称材料
罗丹明B荧光猝灭法测定制剂中半胱氨酸含量
被引量:
2
3
作者
李恩民
曹瑞伟
+2 位作者
陈龙
章潮军
徐慧婷
《安徽化工》
CAS
2022年第1期132-134,共3页
利用半胱氨酸可使原本因碘而猝灭的罗丹明B溶液的荧光重现的原理,以荧光分光光度法测定制剂中半胱氨酸的含量。方法简单方便,准确可靠,灵敏度高,可用于制剂中半胱氨酸含量的测定。
关键词
半胱氨酸
荧光猝灭法
含量测定
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职称材料
题名
左氧氟沙星杂质N的全合成工艺
1
作者
王洁利
王凯
罗艳娟
商甜波
陈彩萍
章潮军
沈华良
沈润溥
虞国棋
机构
绍兴文理学院脂溶性维生素浙江省工程研究中心
绍兴
文
理学院
药物制剂
研究
所
浙江
医药股份有限公司
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期468-474,共7页
基金
国家自然科学基金(22278270)。
文摘
化合物((S)-(-)-2,3-二氢-3-甲基-9,10-双(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸)是抗菌药左氧氟沙星的杂质N,可作为左氧氟沙星生产过程中的杂质对照品。针对其合成难度大的问题,设计了左氧氟沙星杂质N(6)的合成工艺。以左氧氟沙星中间体环合酯((S)-(-)-2,3-二氢-3-甲基-9,10-二氟-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯)(1)为原料,先在8位引入硝基,经N-甲基哌嗪的亲核取代反应得到化合物(3),再在氢氧化钠作用下水解、铁粉/氯化铵体系还原、重氮化脱除8-氨基得到目标化合物。该工艺原料易得,反应条件温和,总收率约为35.8%,解决了缺少左氧氟沙星相关研究中杂质N对照品的难题。
关键词
左氧氟沙星
全合成
左氧氟沙星杂质N
重氮化反应
Keywords
levofloxacin
total synthesis
levofloxacin impurity N
diazotization
分类号
O622.6 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
一系列基于混合配体策略构筑的金属有机骨架的合成、结构及性质
2
作者
曹阳政
潘伟
周川江
张俊勇
徐昊
宫春华
徐慧婷
沈润溥
刘遂军
谢景力
机构
嘉兴
学院
生物与化学
工程
学院
嘉兴南湖
学院
新材料
工程
学院
绍兴文理学院脂溶性维生素浙江省工程研究中心
江西理工大学化学化工
学院
出处
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2022年第11期2143-2153,共11页
基金
国家自然科学基金(No.21771088)
浙江省自然科学基金(No.LY20B010005)
脂溶性维生素浙江省工程研究中心开放基金资助。
文摘
通过简单高效的醛酮缩合反应,合成了碱性配体2,6-二(4-吡啶基亚甲基)环己酮(BPCH),采用3种芳香羧酸配体:对苯二甲酸(H_(2)TP)、间苯二甲酸(H_(2)IP)和均苯三甲酸(H_(3)TMA),以混合配体策略制备了7例金属有机骨架(MOFs)。用单晶X射线衍射、红外光谱、粉末X射线衍射和热重分析对其进行表征并分析其拓扑结构。MOFs1、2、3均呈现为多样的三维结构,MOFs4~7表现为同构的二维结构。荧光测试结果显示该类化合物对Fe^(3+)有较好的荧光猝灭效应,同时对于染料具有一定的吸附能力。
关键词
金属有机骨架
混合配体策略
荧光
染料吸附
Keywords
metal-organic frameworks
mixed-ligand strategy
fluorescence
dye adsorption
分类号
O614.812 [理学—无机化学]
O614.121 [理学—无机化学]
O614.711 [理学—无机化学]
O614.242 [理学—无机化学]
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职称材料
题名
罗丹明B荧光猝灭法测定制剂中半胱氨酸含量
被引量:
2
3
作者
李恩民
曹瑞伟
陈龙
章潮军
徐慧婷
机构
浙江
昌海制药有限公司
绍兴文理学院脂溶性维生素浙江省工程研究中心
出处
《安徽化工》
CAS
2022年第1期132-134,共3页
文摘
利用半胱氨酸可使原本因碘而猝灭的罗丹明B溶液的荧光重现的原理,以荧光分光光度法测定制剂中半胱氨酸的含量。方法简单方便,准确可靠,灵敏度高,可用于制剂中半胱氨酸含量的测定。
关键词
半胱氨酸
荧光猝灭法
含量测定
Keywords
cysteine
fluorescence quenching
content determination
分类号
TQ317.6 [化学工程—高聚物工业]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
左氧氟沙星杂质N的全合成工艺
王洁利
王凯
罗艳娟
商甜波
陈彩萍
章潮军
沈华良
沈润溥
虞国棋
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
下载PDF
职称材料
2
一系列基于混合配体策略构筑的金属有机骨架的合成、结构及性质
曹阳政
潘伟
周川江
张俊勇
徐昊
宫春华
徐慧婷
沈润溥
刘遂军
谢景力
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2022
0
下载PDF
职称材料
3
罗丹明B荧光猝灭法测定制剂中半胱氨酸含量
李恩民
曹瑞伟
陈龙
章潮军
徐慧婷
《安徽化工》
CAS
2022
2
下载PDF
职称材料
已选择
0
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