超高效液相色谱-串联质谱法研究板栗皮槲皮素类物质消化前后的组成差异

黄酮类物质是植物次级代谢产物,能够抑制胰脂肪酶活性,具有潜在的调节脂质代谢作用。槲皮素属于黄酮类物质中的黄酮醇类,因此,研究槲皮素及其糖基化衍生物在体内的消化机制,对开发调节脂质代谢功能产品具有重要意义。本试验采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组学技术,分析了板栗皮槲皮素类物质经过模拟人体消化体系后的组成变化。结果表明,板栗皮样品中的槲皮素类物质含量在消化后显著降低(P<0.05),差异代谢物分析显示,下降较为显著的是槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,在模拟胃肠消化后分别降低了94.08%(板栗内皮)和90.88%(板栗外皮)。综上,板栗皮槲皮素类物质在消化过程中稳定性较差,未来可采用纳米颗粒负载等方式对其进行包埋,以提高其生物利用率。

乙酸铵助浸风化壳淋积型稀土矿过程研究

针对目前风化壳淋积型稀土矿浸出过程中稀土浸出率低、中重稀土浸出效果差、稀土浸出液中杂质铝含量高以及浸取过程中黏土矿物膨胀率高等系列问题,采用0.20 mol/L硫酸铵为浸取剂,乙酸铵为助浸剂,探究乙酸铵对稀土浸出过程及黏土矿物膨胀性能的协同作用。结果表明:乙酸铵最佳助浸浓度为0.04 mol/L,此时稀土浸出率提高了4.81%,杂质铝的浸出率减小了48.66%,稀土总浓度提高了45.18μg/g,其中轻稀土浓度减小了27.26μg/g,中重稀土增加了72.44μg/g,表明乙酸铵强化了中重稀土的浸出。同时,乙酸铵浓度为0.04 mol/L时黏土矿物膨胀率为2.951%,相对硫酸铵作为单一浸取剂时膨胀率降低了1.298%。随乙酸铵助浸剂浓度的变化,稀土浸出率与Zeta电位变化成正比,黏土矿物膨胀率与Zeta电位变化呈反比,当乙酸铵浓度为0.04 mol/L时,黏土矿物表面Zeta电位为-18.26 mV。对于淋浸尾矿,添加乙酸铵后的尾矿则有较好的防膨性能,膨胀率仅为2.054%。本研究对风化壳淋积型稀土矿的稀土原地高效浸出提供了一定的有益指导。

SPI基茶多酚纳米复合物的制备及其分子间相互作用研究

大豆分离蛋白(soybean protein isolated,SPI)因其功能和营养价值被认为是一种广泛应用于食品工业的植物蛋白。然而,天然蛋白的功能有限,可对SPI的结构进行改性,以作为活性物质的优良载体。本研究利用Maillard反应,用葡萄糖(glucose,Glu)和SPI制备了糖基化大豆分离蛋白(GSPI)。使用SPI和GSPI负载茶多酚(tea polyphenols,TP),得到负载TP的SPI纳米复合物(S-T)和负载TP的糖基化大豆分离蛋白纳米复合物(GS-T)。探讨了Glu对GSPI的影响,并进一步探讨了TP与SPI和GSPI的相互作用。相比于S-T,GS-T平均粒径更小,稳定性较好,且表现出良好的抗氧化活性。分子间相互作用结果显示,GS-T可能是通过疏水相互作用形成的,且可能增加蛋白的溶解性。总之,GSPI有希望成为功能食品、饮料和医药产品中TP类物质的一种新型有效的载体材料。

燃料油芳烃抽提的研究进展

燃料油芳烃抽提技术水平的提升是实现石化行业“减油增化,减油增特”战略目标的重要措施,萃取剂和芳烃抽提原料化学组成是决定芳烃抽提效果的关键因素。在萃取剂方面,阐述了单一溶剂、复合溶剂、离子液体以及低共熔剂等萃取剂在芳烃抽提领域的研究进展,相较于传统的芳烃抽提溶剂,高效复合溶剂的开发是提升抽提效率的有效措施;在抽提原料化学组成方面,总结了不同燃料油芳烃抽提研究进展,为扩宽芳烃抽提原料来源,实现石化行业战略目标提供理论基础。通过对这两方面研究成果的综合分析和讨论,对炼化行业芳烃抽提技术进行了展望。

板栗新式复合饮品的消费者心理与行为研究

板栗是我国七大优势经济林树种之一,但我国板栗产业精深加工不足,与板栗相关的商品较为单一,缺乏多样性。为开发出消费者喜爱的板栗饮品,本研究对多个省区的消费者进行了问卷调查,收集主流社交平台上的用户评价,采用交叉分析、关联分析、文本挖掘等方法,分析了消费者的消费倾向,生成消费者的用户画像,并针对不同年龄段提出相应的推广建议。结果显示,板栗牛奶与板栗绿茶是非常符合消费者倾向的板栗复合饮品,具有较好的市场接受度与市场前景,是目前开发潜力较大的两款产品。同时,各年龄段的消费群体的口味需求不同。18~25岁的年轻消费者偏向清爽香甜型产品,25~35岁的青年消费者偏向微苦提神型产品,35~45岁的壮年消费者偏向浓郁醇厚型产品,45岁以上的中老年及老年消费者偏向清香浓郁型产品。本研究为设计出更符合消费者偏好的板栗新式复合饮品提供了参考依据,以解决板栗贮藏困难的问题,提升板栗产品的附加值。

C空位协同g-C_(3)N_(4)/BiOCl异质结对亚甲基蓝光催化降解性能的研究

采用水热法合成了含C空位的g-C_(3)N_(4),并将不同含量的BiOCl负载其上制备得到g-C_(3)N_(4)/BiOCl复合光催化剂。采用电子顺磁共振、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和紫外-可见漫反射光谱等手段对光催化剂的结构、形貌以及光吸收性能进行表征。以亚甲基蓝为目标降解物,探究了C空位和BiOCl对g-C_(3)N_(4)光降解性能的影响以及复合光催化剂催化降解机理。结果表明:与BiOCl和g-C_(3)N_(4)相比,制得的复合光催化剂不仅可以调控电子结构,还能有效分离光生电子和空穴,两者协同作用增强了光催化降解亚甲基蓝的效率。当负载质量分数70%BiOCl时,g-C_(3)N_(4)/BiOCl光催化降解效率在光反应90 min时达到了88.6%,其光催化性能显著优于纯相g-C_(3)N_(4)与BiOCl。

酰基季铵盐脱硅捕收剂的合成与应用

以十二酰氯、二甲氨基丙胺和溴乙烷为原料,合成出一种高效且能酸性矿浆条件下反浮选脱硅的含酰基季铵盐捕收剂XN-12。浮选结果表明:在石英单矿物浮选实验中,XN-12捕收剂在矿浆pH>5的条件下对石英有很好的浮选效果;用XN-12捕收剂对高硅磷矿直接进行单一反浮选脱硅,在pH=5.6的酸性矿浆条件下,抑制剂三聚磷酸钠用量为5.0kg/t,XN-12用量1.2kg/t的药剂制度下,获得了磷精矿中P_(2)O_(5)品位30.31%、回收率81.60%、SiO_(2)品位7.26%和脱硅率69.12%的良好指标。

原位制备ZIF-8/纤维素微球及其控制释放5-氟尿嘧啶的研究

在纤维素微球(CM)上设计了沸石型咪唑骨架材料8/纤维素复合微球(ZIF-8@CM)作为5-氟尿嘧啶(5-FU)的载体并对5-FU进行控制释放。以CM、硝酸锌和2-甲基咪唑为原料,采用原位法制备了ZIF-8@CM。通过氢键、静电相互作用和π-π堆积作用将5-FU加载到ZIF-8@CM上。利用扫描电子显微术、能量色散X射线分析法、傅里叶变换红外光谱法、X射线衍射、X射线光电子能谱法和热重分析对样品进行表征,结果表明成功制备了ZIF-8@CM,并在ZIF-8@CM上成功加载了5-FU。ZIF-8@CM对5-FU的负载量可达74.10 mg·g^(-1),远高于CM(2.84 mg·g^(-1))。此外,ZIF-8@CM-5-FU可在pH=5.0的磷酸缓冲溶液(PBS)环境下持续释放5-FU 600 min,释放量达到63.4%,但在pH=7.4的PBS环境下仅释放37.6%。5-FU的释放遵循一级动力学和Fickian扩散机制。在细胞实验中已证实ZIF-8@CM具有良好的生物相容性和极低的细胞毒性,是5-FU安全释放的合适载体。本研究为设计一种5-FU的新型载体提供了思路。

Zr掺杂介孔硅对亚甲基蓝的选择性吸附性能

以羟乙基纤维素为模板、偏硅酸钠为硅源合成了具有蠕虫状孔道的介孔二氧化硅。采用直接合成法和后嫁接法制备了不同Zr掺入量的吸附剂,分别命名为Zr-HECMS-D、Zr-HECMS-P(D:直接合成法;P:后嫁接法)。研究了各吸附剂对亚甲基蓝/甲基橙混合溶液中亚甲基蓝的选择性吸附性能。结果表明:吸附过程的最佳pH值均为10。酸性条件下,Zr与Si摩尔比为0.02的Zr-HECMS-D及Zr与Si摩尔比为0.01的Zr-HECMS-P的选择性吸附性能最好;亚甲基蓝去除率与材料表面Zr-O-S中的O占比呈正比。碱性条件下金属掺杂量对选择性影响不大。过程符合拟二级动力学模型,吸附平衡符合Langmuir吸附模型。

Co掺杂ZIF-8衍生合成高效Co-N-C氧还原催化剂的研究

在合成中添加Co(NO_(3))_(2)·6H_(2)O制备钴掺杂的2-甲基咪唑锌盐材料,通过优化钴掺杂量及热解温度得到了具有高比表面积(888 m^(2)/g)且同时存在微孔和介孔(孔体积为0.591 cm^(3)/g)的高效Co-N-C催化剂。电化学测试表明:Co-N-C催化剂具有良好的酸性氧还原催化活性、稳定性和抗甲醇毒化性能,其在0.1 mol/L HClO_(4)溶液中的氧还原途径主要是4电子反应过程,半波电位达到0.807 V,稳定性可与商业Pt/C催化剂相媲美。物理表征结果表明:钴元素成功地掺杂到Co-N-C催化剂中,较高的石墨化程度、良好的导电性、丰富的孔结构和Co-Nx活性位点,极大地提高了Co-N-C催化剂在酸性条件下的氧还原催化性能。本工作为合成ZIFs衍生的高效氧还原催化剂提供了新的思路。

Fe-Co-N-C氧还原催化剂的制备及性能

为了提高氮掺杂碳(N-C)材料的氧还原性能,采用后吸附法基于可在高温炭化过程中形成富缺陷碳材料及均匀分散的高活性M-N_(x)位点的沸石咪唑酯骨架-8衍生制备了Fe-Co-N-C催化剂。电化学测试结果表明采用150 mg Co-N-C催化剂吸附0.07 mmol Fe制备的Fe-Co-N-C催化剂在0.1 mol/L HClO_(4)中具有较高的半波电位(0.843 V vs. RHE)和较低的过氧化氢产率(<4%)。物性表征结果表明Fe-Co-N-C催化剂的优异氧还原活性可归因于其双金属活性位点(Fe/Co-N_(x))、丰富的微/介孔结构、较高的石墨化程度以及Fe/Fe_(3)C和Fe-N_(x)的共同作用。

钠盐改性的N掺杂多孔碳的制备及其电容性能

杂原子掺杂是改善多孔碳材料电化学性能的有效策略之一。以壳聚糖为碳源、三聚氰胺为氮源、碳酸钠为活化剂,通过两步碳化法成功制备了一种氮掺杂多孔碳材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N_(2)吸附/脱附、X-射线粉末衍射、拉曼光谱、光电子能谱等方法对碳材料的微观形貌、比表面积、孔道结构和元素组成进行了分析。结果显示CMNa-1(壳聚糖预碳化产物、三聚氰胺、碳酸钠质量比为1:1:1)具有比表面积高(781.3 m^(2)/g),氮含量丰富(原子数分数5.25%)等特点。此外,在电流密度为0.5 A/g时,比电容高达333.0 F/g,同时具有优异的倍率性能(0.5~10 A/g,电容保持率为65.4%)与高稳定性(8 000次循环后比电容保持率为96.9%)。综上,所制备的钠盐改性氮掺杂多孔碳材料具有优异的电容性能,为发展绿色能源提供了新思路。

金属有机框架UiO-66-(COOH)_(2)吸附亚甲基蓝的作用机制

为减少染料废水的排放造成的环境污染,分别采用溶剂热法和机械搅拌法制备了金属有机骨架材料UiO-66和羧基改性材料UiO-66-(COOH)_(2),研究了两种吸附剂对有机染料亚甲基蓝(MB)的吸附性能,并探讨了相应的吸附机理。结果表明:UiO-66和UiO-66-(COOH)_(2)对MB均具有较好的吸附能力,UiO-66-(COOH)_(2)对MB的平衡吸附量达416.95 mg/g,比UiO-66材料提高了38.6%。UiO-66-(COOH)_(2)对MB的高效吸附是静电相互作用、π-π相互作用和氢键作用等多重机制共同作用的结果。吸附过程符合拟二级动力学模型,吸附平衡符合Freundlich吸附模型。

铜掺杂二氧化锡纳米片对乙醇的气敏性能研究

为解决摄入高浓度乙醇对身体健康产生的危害,并且乙醇蒸汽与空气混合在高温环境下容易发生爆炸的问题,以十六烷基三甲基溴化铵为结构指导剂,在水热条件下合成了铜(Cu)掺杂的二氧化锡(SnO_(2))树叶状纳米材料,通过X射线衍射、扫描电子显微镜以及X射线光电子能谱对材料进行表征。气敏测试结果表明:当铜掺杂量为摩尔分数2%时,这种SnO_(2)对乙醇的气敏响应最佳。具体表现为:在250℃的工作温度下,对体积分数为1×10^(-6)乙醇的响应值(Ra/Rg)高达139.65,较纯SnO_(2)传感器材料的响应值提高了近5倍。此外,该材料还对乙醇表现出良好的选择性,这主要是由于这种材料表面具有丰富的表面吸附氧。此项研究表明合理的元素掺杂是提升气体敏感性能的一种有效策略。

大孔树脂对增甘膦盐溶液Ca^(2+)去除性能研究

采用大孔阳离子交换树脂对增甘膦钙溶液进行脱钙处理,重点探讨了该树脂对Ca^(2+)的等温和动力学吸附行为,研究了pH对其吸附性能的影响及树脂的重复使用性,并对钙离子脱除机理进行了研究。结果表明:该树脂对Ca^(2+)的吸附不受溶液初始pH影响,在20 min内即可达到平衡,最大吸附量为52.87 mg/g,且经5次重复利用后,对Ca^(2+)的回收率仍可维持在98.2%以上;该过程符合Langmuir等温吸附模型、准二级动力学模型,另外,该树脂在处理实际增甘膦溶液时可实现钙离子的高效脱除;机理分析表明该树脂对Ca^(2+)吸附以离子交换反应为主。这为复杂有机废液中钙的分离脱除提供了有益的理论参考。

苯并噻二唑连接并苯材料的合成及电子传输性能研究

在并苯材料中引入苯并噻二唑单元能有效降低材料未占据轨道(LUMO)能级,增强并苯材料稳定性。利用末端溴取代活性位点作为拓展反应体系的合成位点,通过偶联反应构筑出一组苯并噻二唑及苯并双噻二唑单元连接的多并苯结构(U-1,U-2),通过1 H NMR,13C NMR,HR-MS对其分子结构进行了全面的表征,并对材料基本光电性能进行了测试,两种化合物紫外吸收和荧光光谱中显示出类似的紫外吸收和荧光发射特征,U-2的最大吸收波长较化合物U-1有轻微蓝移,同时荧光发射波长发生了6 nm的蓝移。U-2的LUMO能级为-3.80 eV,较U-1为-3.50 eV的LUMO能级更低。最后,初步探讨了基于苯并噻二唑连接并苯材料对于取代常规PCBM作为反向钙钛矿电池电子传输层的器件性能,为此类电子传输材料在钙钛矿电池中的应用打下基础。

葛根总黄酮在乙醇-无机盐双水相体系中的萃取

根据乙醇/无机盐双水相体系的分相能力差异与葛根总黄酮在其中的分配差异,用双水相对葛根总黄酮进行萃取纯化.先在室温25℃下用浊点法分别绘制研究乙醇与氯化钠、碳酸钠、磷酸氢二钾、碳酸钾、硫酸铵5种盐所组成的双水相体系的相图,并计算萃取后葛根总黄酮在各体系中的分配系数和萃取率,筛选出乙醇/磷酸氢二钾体系为最佳体系.然后考察改变该体系中水与乙醇体积比和盐的量对体系相比以及葛根总黄酮的分配系数和萃取率的影响,确定最佳组成.最后考察了葛根粗提取液中葛根总黄酮浓度变化对其分配系数和萃取率的影响.结果表明乙醇质量分数为50.14%、磷酸氢二钾质量分数为22.67%的双水相体系是分离纯化葛根总黄酮的最佳条件;在一定质量浓度范围内,葛根总黄酮质量浓度越高,葛根总黄酮在双水相体系中的分配系数越大,当葛根粗提物质量浓度超过0.014g/mL后,分配系数减小;质量浓度的改变对萃取率影响不大;在最佳萃取条件下,葛根总黄酮在体系中的分配系数为35.99,萃取率高达99.23%.该双水相萃取技术操作简单、环保无害,并对葛根粗提取液中葛根总黄酮的分离纯化有较好的效果.

微藻原位萃取-酯交换法生物柴油的制备

油脂萃取是许多生物柴油制备过程中的重要步骤.原位萃取-酯交换法可以将蛋白核小球藻藻粉直接的转化为生物柴油避免了单独从藻粉中萃取油脂.研究了以蛋白核小球藻藻粉和甲醇为原料,在浓硫酸作催化剂的条件下原位萃取-酯交换法制备生物柴油的工艺.考察了不同工艺条件对产率的影响.其适宜的反应条件为:用水量和藻粉质量比为1∶1,反应温度为65℃,催化剂用量为藻粉质量的3%,甲醇用量和藻粉质量比为8∶1,酯交换反应在8 h内完成.结果表明:以干藻粉质量为基准微藻粗生物柴油收率可达到16.0%,由高效液相色谱分析得知微藻粗生物柴油中生物柴油量为43.5%,以干藻粉质量为基准微藻生物柴油总收率为6.96%.

纳米银与纳米氧化锌混合物的抗菌活性

采用常温还原法合成纳米银及微波超声波组合法合成纳米氧化锌样品,运用X线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及UV-Vis光谱对样品的组成及形貌进行表征.将纳米银与纳米氧化锌进行混合,采用菌落计数法测定混合物对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抑菌活性.结果表明,所合成样品为分散性好的5nm银颗粒及均一棱柱状结构的纳米氧化锌.二者混合物在银含量减少一半时对两种细菌的抗菌活性明显高于单独的纳米银或纳米氧化锌,表明混合物中纳米银和纳米氧化锌在抗菌时发挥了协同作用.

磷酸铁的湿法磷酸制备及其对合成的磷酸铁锂性能的影响

以湿法磷酸和硫酸亚铁分别为磷源和铁源,通过合成、沉淀过程制备磷酸铁,研究了不同摩尔投料比对合成磷酸铁质量的影响,并以制备的磷酸铁为磷源和铁源采用溶胶凝胶法制备了磷酸铁锂材料.采用了X射线衍射、扫描电子显微镜等手段对合成的磷酸铁锂材料结构和微观形貌进行表征,同时考察了其电化学性能.结果表明:在湿法磷酸和硫酸亚铁摩尔比为1∶1时合成出的磷酸铁中磷质量分数为16.38%,铁质量分数为29.30%,得到的产物最为接近二水磷酸铁;用该磷酸铁制备的磷酸铁锂正极材料在0.1C倍率下充放电,其首次放电比容量达144.4 mAh/g,40次充放电循环后放电容量能达到141.6 mAh/g,衰减率为1.94%,循环倍率性能优良.