聚氨酯泡沫中挥发性有机物的测定方法比较和研究

介绍了聚氨酯泡沫中挥发性有机物的3类国际流行测试方法的仪器、原理和实验操作参数,并针对相同样品运用不同测定方法得到的实验结果做了较全面的对比研究,讨论和归纳了各方法的特点和适用条件。

综合运用当代多种仪器分析技术剖析一种聚氨酯产品

综合运用多种仪器分析方法剖析了一种聚氨酯产品。热重分析的结果显示:此产品主要由挥发性组分、高分子聚合物和无机填料三部分组成,其中无机物的相对含量达19.5%。傅里叶变换红外光谱分析结果证明了此无机物为碳酸钙,而且还提示此产品中主要含有异氰酸酯和大分子多元醇反应所生成的预聚体以及大量增塑剂。根据凝胶渗透色谱图可知,此产品所含聚合物只有一种,其相对分子质量分布较宽,又根据顶空-气相色谱-质谱法(GC-MS)分析所得图谱可知,样品中的挥发性组分为乙苯、二甲苯、三甲苯和其它脂肪烷烃是作为稀释剂加入的;用13 C核磁共振和DEPT-135谱以及裂解-GC-MS分析,样品中含有硅烷偶联剂KH-560、防霉剂和抗菌剂对甲苯磺酰胺(Ritcizer-8)和增塑剂邻苯二甲酸二癸酯(DDP);综合分析以上方法的结果,得知聚氨酯预聚体是甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(PPG)的反应产物且由异氰酸根封端。

TAIC衍生法测定聚醚多元醇的伯仲羟基比

将三氯乙酰基异氰酸酯（TAIC）与聚醚二醇DPL-2E在室温下混合反应5min后，得到的衍生物进行定量^1H-NMR分析，根据特定氢信号峰面积的比值计算其伯仲羟基比为1．4／1。结合^13C-NMR及DEPT135 NMR谱，计算得到聚醚二醇样品DPL-2E的PO／EO摩尔比为5／1。该方法简便快捷，可用于分析各类聚醚多元醇的伯仲羟基比。

硬泡聚醚中有机硅表面活性剂的分离提取及结构鉴定

以Toyopearl HW-55F树脂为填料,二氯甲烷和甲醇混合溶剂为洗脱剂,采用体积排阻色谱开放柱层析法对硬质聚氨酯泡沫用聚醚多元醇中的有机硅表面活性剂进行分离和富集,并运用红外光谱和核磁共振对其结构进行鉴定。结果表明,该有机硅表面活性剂是由亲水的聚醚链和亲脂的硅氧烷链组成,具有梳状的化学结构;凝胶渗透色谱测试,其摩尔质量约为11 940 g/mol。

热萃取-热脱附气相色谱/质谱联用法测定聚醚多元醇中微量高沸点杂质

建立了聚氨酯工业中重要的原料之一聚醚多元醇中微量高沸点杂质正二十二烷的高温热萃取结合热脱附气相色谱/质谱联用检测方法。聚醚多元醇样品用热萃取仪在300℃高温萃取半小时,萃取出的高沸点杂质用含Tenax TA填料的热吸附管吸附,然后用热脱附气相色谱/质谱联用仪分析检测,在HP-Ultra 2(50 m×0.32 mm×0.52μm)色谱柱上分离,程序升温法。外标标准曲线法定量。结果表明正二十二烷在3~40μg/g范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.18μg/g;加标回收率在85.6%~93.6%之间,相对标准偏差在7.7%~9.4%之间。该方法灵敏、准确、简便,已应用于实际样品的分析。