气相色谱法测定番茄红素晶体中溶剂残留的研究

建立准确测定番茄红素晶体中正己烷、丙酮残留量的气相色谱方法。通过观察样品溶解状态,结合加标回收率确定的方式,考察了不同检测方法的适用性、样品检测溶剂、混匀方式,优化气相色谱条件。结果表明:GB 28316—2012[19]和GB 5009.262—2016[21]中检测溶剂残留方法均不适用于番茄红素晶体中正己烷、丙酮残留的检测;采用0.5mL二氯甲烷+3.5mL DMF作为检测溶剂,涡旋方式溶解、混匀样品,气相色谱法检测可以更准确的测定番茄红素晶体中溶剂残留量。经验证,方法加标回收率在80%~100%之间,正己烷的检出限为6mg/kg,定量限为18mg/kg,精密度(RSD%)在5%以内;丙酮的检出限为10mg/kg,定量限为30mg/kg,精密度(RSD%)在10%以内。与DMF为溶剂对比检测结果发现:番茄红素晶体中溶剂残留量较实际检测结果偏高,可以通过采取控制措施,将番茄红素晶体中丙酮含量控制在50 mg/kg以内。