高分辨率原位环境透射电镜的发展与应用

材料受周围环境的影响而产生的结构或成分变化一直都是材料科学和工业研发领域最关注的方向之一。随着材料研究的纳米化,外场导致的材料在亚纳米或原子尺度上的结构变化越来越成为认知材料宏观和纳米材料特性之根本。在诸如纳米催化剂的催化机制,材料的氧化-还原机制,纳米材料的生长或受力形变,电、磁场对材料纳米尺度结构的影响及微量气体探测等很多研究中有许多问题都需要一种特殊的电子显微镜即高分辨率原位环境电镜来帮助寻求答案。本文简要地回顾了环境透射电镜技术的发展思路,对于现代气体环境透射电镜的主流技术作了初步介绍,特别强调了高分辨率环境电镜的重要性以及在环境电镜中实现高分辨率所需要关注的一些技术环节,并力图通过具体实验实例使读者充分了解高分辨率原位环境电镜在材料科学研究中的重要性。

可输入气体及加热样品的高分辨原位电子显微镜及其应用(英文)

在材料科学和工业生产中,气态-固态相互作用是材料合成及处理过程中的基本环节之一,很多研究诸如纳米材料的生长、纳米材料对生态环境及生物组织的影响、催化剂的制备和催化过程,以及微量气体探测等都离不开对气态-固态反应的深入了解。随着纳米时代的来临,对气态-固态作用机制的研究也随之进入了原子分辨率的水平。所以样品室能够接受气体和根据需要对样品进行加热,并具备原子分辨率成像能力的透射电子显微镜就变得非常重要。本文旨在介绍应用日立300kVH-9500型高分辨透射电子显微镜对不同材料进行原位电子显微术观察的技术,目的是研究固体材料与气体相互作用而产生的原子水平上的结构变化。日立H-9500型电镜具有较为独特的真空系统设计。一台高速涡轮分子真空泵与样品室连接使得气体可以不断被注入样品室又不断被快速抽出。在样品室的上方加装有一个小孔光阑,其作用是让电子束正常通过但大幅减少样品室中的气体向高真空的电子枪区域的扩散。在电子枪的下方设有一个真空测量装置,当从样品室泄漏过来的气体过多时,电子枪下方的一个阀门会自动关闭从而保护电子枪不被损坏。这台电镜既可以作为普通电镜用于结构研究和成分分析,需要时又可以用日立公司的‘气体-加热样品台’将气体注入电镜样品室和对样品加热进行动态结构变化的高分辨研究。用这种电镜可以研究半导体材料、催化剂颗粒、纳米碳管、以及陶瓷材料。本文对部分研究结果进行了简略的介绍。