LC-MS/MS法分析注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中未知降解杂质的结构

目的分析和鉴定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的未知降解杂质。方法采用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法,采用强制降解的破坏条件,制备杂质含量较高的受试样品;以0.1%的甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,采C18色谱柱进行梯度洗脱;以电喷雾串联质谱电离源正离子模式进行质谱数据采集,对热降解破坏样品进行LC-MS/MS测定。结果获得注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠的液相色谱图,以及与液相色谱图对应的一级、二级质谱图,对谱图进行分析归纳,推测注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中2个未知杂质为头孢哌酮杂质A进一步水解的产物,并推导了降解途径。结论本方法灵敏、可靠、快速,对头孢哌酮钠及其制剂的生产、质量监控具有指导意义。

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中羟氯喹的浓度

目的：建立人血浆中羟氯喹浓度测定的HPLC-MS/MS法。方法：采用Kinetex C18色谱柱（2.6μm,50 mm×2.1mm）;流动相为0.6%甲酸水溶液（pH3.2）-甲醇（80∶20）;流速0.5 ml·min-1;柱温为25℃;电喷雾电离（ESI）正离子检测,检测对象：羟氯喹m/z336.2→247.2;内标氯喹m/z320.2→247.2。20名男性健康志愿者单剂量口服硫酸羟氯喹片200 mg（100mg/片）,在设计的时间点取静脉血,用建立的方法测定血药浓度。结果：羟氯喹和内标氯喹的保留时间分别在1.3和1.5 min,羟氯喹在0.200~100μg·L-1范围内线性关系良好（r=0.993 0）,最低定量浓度为0.2μg·L-1;方法回收率为98.20%~102.75%,批内、批间RSD小于10%（n=6）。主要药动学参数：tmax（3.85±1.04）h,t1/2（32.3±14.1）h,Cmax（44.1±27.6）μg·L-1,AUC0-72 h（617±88.9）μg·h·L-1,AUC0-∞（749±108）μg·h·L-1。结论：该方法灵敏度高、结果准确、样品处理简单、分析快速,适用于羟氯喹制剂的血药浓度测定。