黑色页岩贵金属成分分析标准物质研制

黑色岩系是多种有用元素的重要载体,某些黑色岩系中的贵金属元素异常富集,其含量甚至超过了部分基性和超基性岩。目前,国内外尚未有可用的黑色页岩贵金属成分分析标准物质。本文研制了2个黑色页岩贵金属成分分析标准物质(HSYY-G1、HSYY-H2),候选物样品采自贵州遵义和湖南庄家峪。随机抽取样品进行均匀性、稳定性检验,F实测值均小于F0.05(29,60)=1.65,且相对标准偏差均小于10%,表明样品均匀性良好。在稳定性考察期内,未发现统计学意义的明显差异,表明样品稳定性良好。通过多家协作实验室采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收分光光度法(AAS)、紫外可见分光光度法(COL)等比较有针对性的定值方法来确保黑色页岩贵金属元素定值的准确性。该批标准物质的研制,对黑色页岩中贵金属矿产资源的综合开发利用具有促进作用。

黑色页岩贵金属成分分析标准物质均匀性和稳定性研究

样品的均匀性和稳定性研究是标准物质研制过程中非常重要的环节之一。按照一级标准物质均匀性和稳定性的相关要求,在研制黑色页岩贵金属成分分析标准物质时,对标准物质候选物开展了均匀性和稳定性研究。对标准物质候选物的Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir、Os、Ru等8个贵金属定值元素进行了均匀性检验,经单因素方差分析法统计,所有元素的F实测值均低于F临界值,表明样品均匀;考察了样品在低温-20℃及高温60℃极端条件下和在运输过程的短期稳定性,结果保持一致;在21个月内先密后疏共分5个时间点对样品各定值元素和易变成分进行了检测,通过单因素方差分析法检验,F实测值均小于理论值,表明考察期内特性量值均能保持稳定。研制的黑色页岩贵金属成分分析标准物质均匀性和稳定性满足标准物质研制的要求。通过稳定性评估,对本标准物质的稳定性定为5 a。

银碲保护-铋试金灰吹-ICP-MS测定地质样品中的贵金属

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。

豫西蒲阵沟铅锌银多金属矿区稀散金属的发现及地质意义

研究区位于东秦岭成矿带卢氏多金属矿集区,区内燕山期中酸性岩浆活动强烈,形成了后瑶峪、柳关、八宝山及蒲阵沟等小型斑岩体,围绕这些岩体已发现多处中—小型铁、铜、钼多金属斑岩-矽卡岩型矿床,以银家沟、八宝山、夜长坪及曲里为代表,找矿效果良好。

栾川县白土铅多金属矿床稀土元素地球化学特征及其指示意义

华北克拉通南缘官道口群龙家园组白云岩是区域上一套比较特殊的沉积岩地层,其构造演化过程、成岩成矿特征一直是区域地质学研究的热点。通过对区内白云岩及其围岩样品稀土元素测试分析,发现官道口群白云岩ΣREE值明显低于熊耳群安山岩或流纹岩,这与原始沉积期间受到大气淡水的淋漓作用有关,证实该区白云岩属沉积成因;白云岩稀土元素配分模式呈现平坦的页岩标准化曲线形态,说明该区白云岩经历了相似的沉积环境及成岩过程。区内白云岩显示出明显的Eu正异常、Ce负异常,轻稀土富集,反映出还原和弱酸性沉积环境,这可能与华北克拉通南缘元古代以来的构造热事件改造有关,使白云岩稀土元素向轻稀土富集、Eu正异常的方向演化,伴随构造热事件白云岩内铅多金属矿化普遍发育。

高压密闭消解-ICP-AES法在农产品分析8种元素中的应用

为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的,建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验,确定了S、P的最佳分析谱线,极大地提高了分析的准确性。并对消解酸试剂、消解温度、消解时间等实验条件进行探讨,建立了最优密闭消解条件。考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、准确度和精密度,结果表明:在最优的实验条件下,在一定的浓度范围内所分析的8种元素具有良好的线性关系,线性相关系数R^(2)达到0.999以上。选择农产品国家标准物质GBW10010(大米)、GBW10011(小麦)、GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)进行方法验证,方法检出限范围为0.007~0.11μg/g,相对误差RE为-2.91%~1.87%,相对标准偏差RSD为0.15%~4.40%。采用本实验方法进行实际农产品的加标回收实验,回收率为91%~109%。实验方法能够实现同时大批量、快速、准确的测定农产品中8元素的含量。

崤山地区东南部燕山期花岗岩对热液型银多金属矿床的控制作用研究

崤山地区位于华北板块南缘华熊隆起崤山隆断区,属小秦岭—崤山—熊耳山—外方山金银钼多金属成矿带,是豫西重要的多金属成矿带。本文通过区域成矿地质条件分析,利用多年来在本区地质工作成果,对崤山地区东南部燕山期花岗岩以及中河、老里湾两个大型银多金属矿床开展研究工作,利用矿床地质勘查工程,从时间、空间位置上分析了燕山期花岗岩与热液型矿床关系,讨论了崤山地区东部典型矿床中燕山期花岗岩对热液型银多金属矿的控制作用,为崤山地区的找矿指出了方向。

岩溶山区危岩稳定性分析及危害性预测——以贵州松桃县长冲危岩体为例

岩溶地区山体岩石裸露,地形坡度陡,其发育的危岩体一旦失稳,将对威胁区的居民生命财产造成严重危害,故及时准确地分析灾体的稳定及危害性极具意义。文中以贵州省松桃县和平社区长冲组危岩体为对象,结合工程勘查成果,分析了危岩体区的地形地貌、地质构造和水文特征等孕灾背景,并结合危岩体发育特征深入分析论证危岩体变形破坏模式及影响因素。在此基础上对危岩体稳定性进行定性及定量分析,评估了危岩体的危害程度及发展趋势。结果表明:发育于岩溶山区的危岩体,独特的喀斯特地貌、岩溶特征及复杂的结构面是控制其稳定性的关键因素,降雨、风化等作用为主要诱发因素。提出了初步防治方案建议,为后续采取治理措施提供参考依据。

豫西嵩县韭菜沟萤石矿矿床地质特征及找矿潜力分析

韭菜沟萤石矿床位于处于小秦岭—外方山Au-Mo-W-Pb-Zn-Ag-萤石-重晶石成矿亚带上,是河南省重要的萤石矿集区之一。本文在野外地质勘查和室内资料综合整理分析的基础上,对该矿床的地质特征及找矿潜力进行了初步研究。韭菜沟萤石矿床受合峪花岗岩基内接触带附近的NE、近EW向断裂带控制,为浅成中低温岩浆期后热液型萤石矿床;区内F_(2)含矿构造带15线北东方向深部、F_(4)含矿构造带415线以东深部为下一步萤石矿的有利找矿区域。

地学多元多维信息建模及深部靶区优选——以栾川矿集区为例

河南栾川钼钨铅锌银多金属矿集区位于东秦岭地区多金属成矿带,区内中生代岩浆活动剧烈,是我国重要的钼多金属矿集区。以河南栾川矿集区为研究区,以成矿系统和地质异常理论为指导,根据矿集区内典型钼钨铅锌银多金属矿床成矿模式和3D建模流程,利用矿集区的矿产勘查大数据和智能矿山/矿业大数据等资料,对地质-地球物理剖面进行2D/2.5D重磁交互反演,建立三维地质-地球物理找矿地质与勘查模型;在此基础上,结合构造地球化学,深层次挖掘三维勘探变量,优选了重磁三维勘探模型和构造地球化学勘探变量模型,准确快速地建立综合找矿模型和圈定深部靶区。

快速测定底泥样品中的重金属元素

使用等离子体发射法同时测定底泥样品中铬、铜、铅、锌四种重金属元素。实验结果证明,采用该方法操作便捷、测定快速,对其各元素国家标准物质进行测定,各元素的测定值与推荐值相符,相对误差RSD小于15%,相对标准偏差RE小于3%,满足DZ/T0064-2006地质行业质量规范标准要求,方法已用于底泥样品中铬、铜、铅、锌元素的检测。

贵州松桃长冲组滑坡形成机理分析

贵州省属于典型的岩溶山区,第四系覆盖层空间不均匀,具体表现在坡体前缘到中部浅表层为黏性土,后缘为碎石土,随着基覆界面的起伏在垂直方向上厚度差异大。近年来因气候变化异常,极端降雨、暴雨的天数增多,导致强降雨过后浅表层突发性的土质滑坡具有较强的群发现象。论文以贵州省松桃县大路镇和平社区长冲组滑坡为研究对象,通过实地调查、工程地质钻探、岩土试验以及FLAC3D软件模拟等手段,探究降雨前后该滑坡外形特征、岩土结构特征和变形破坏历程,以此来解析该类滑坡的变形破坏过程及发生机理。结果表明:(1)该滑坡为推移式滑坡,其特殊的地形地貌与地层岩性为滑坡发生提供内在因素;(2)降雨是滑坡的主要诱发因素,滑坡发生过程可总结为后缘饱和推压阶段-暂态饱和区扩散变形演进阶段-前缘破坏临空阶段-整体破坏阶段;(3)该滑坡发生的机理主要是在降水因素诱发渗透力变化与坡体重度变化共同作用下导致滑坡体失稳变形。该项探索能为我们更清楚的认识降雨型滑坡早期识别因子以及能够更好更快进行管控和治理提供一定的理论基础。

河南省龙头寨重晶石矿床地质特征、矿床成因及找矿前景分析

河南省陕州区地处豫西腹地,华北克拉通南缘,位于张茅—段村重晶石成矿远景区,是寻找重晶石矿较为有利的地区。矿体赋存于中元古界熊耳群中基性-中酸性火山熔岩地层中,矿体严格受断裂控制,产于构造蚀变带内,与围岩边界清楚,呈脉状展布。通过地表工程,区内共发现含重晶石构造蚀变带8条,其中F_(21)、F_(23)、F_(36)三条构造带含重晶石品位高,共圈出重晶石矿体4个,估算重晶石潜在矿产资源矿石量28.75万t,BaSO_(4)平均品位为78.02%。通过分析区内重晶石矿所处的构造背景、矿床地质特征、矿石质量并与典型重晶石矿床地质特征进行类比,初步认为该矿床属岩浆热液重晶石矿床,成矿多与岩浆活动直接相关。

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿中铌钽锂铍

这是一篇矿物分析测试领域的论文。建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱法同时测定铌钽矿中铌钽锂铍的快速测定方法。采用过氧化钠:氢氧化钠=1:1的混合熔剂分解样品,水提取使铌钽等元素完全形成沉淀,与液体分离,采用10%硫酸+10%过氧化氢溶液25 mL转化沉淀和溶液后用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铌、钽、锂、铍元素的含量。采用该方法测定国家一级标准物质GBW 07153、GBW 07155、GBW 07185,各元素的测定值与认定值基本一致,相对误差为0.50%~4.77%,相对标准偏差(n=6)为-0.009%~0.008%,适用于铌钽精矿、难分解或复杂样品中铌钽等元素的测定,并在生产实践中进行了应用。

混酸分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量、提取剂种类、提取剂用量、测定内标元素,建立了氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的方法。混酸分解样品后用3~5滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等)萃取体系。采用ICP-MS法同时测定各含量段地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨的含量。测定国家一级标准物质GBW07155、GBW07153、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD(n=6)0.4%~4.0%,准确度Δlg c(n=6)在-0.008~0.009。方法适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。

充填采矿法在洛宁吉家洼金矿中的应用

吉家洼金矿位于华北板块南缘、熊耳山金多金属矿集区。由于顶底板围岩条件较差,以往采用浅孔留矿法,采矿损失率、贫化率较高,也存在诸多安全、环境问题。为此矿山开展充填法采矿实践,通过“凿岩爆破→通风→顶板处理与支护→运搬→砌筑挡墙→加高溜矿井及顺路天井→充填”回采工艺循环,并采取一系列技术、安全措施,取得了较好的实践效果:采矿回采率由75%~80%提高至94%~97%,贫化率由29%~34%降低至10%~15%;吨矿产值由551~587元提高至690~712元;选矿尾砂作为充填材料,也降低了尾矿库的安全、环境风险。研究成果对类似矿山开展充填法采矿实践和研究具有一定借鉴意义。

镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中6种铂族元素的含量

针对目前火试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜精矿中元素时存在扣渣分离操作复杂、难以满足生产需求的问题,优化了试金配料,进行了题示研究。取样品5 g及30 g硼砂、15 g碳酸钠、1 g升华硫、10 g二氧化硅、3 g硝酸钠、10 g氟化钙、4 g羰基铁粉、1.5 g羰基镍粉,混匀,置于黏土坩埚中,加入质量比3∶1的轻质氧化镁-碳化硅混合物至物料被完全覆盖,于1050℃保温15 min。冷却后取出锍扣,放入100 mL磨口三角瓶中,加入30 mL水,待锍扣分散后加入30 mL盐酸,于160℃溶解至溶液清澈且无气泡冒出。冷却后用0.45μm混合纤维素滤膜过滤,用10%(体积分数)盐酸溶液洗涤。将沉淀物转移到磨口三角瓶中,加入5 mL王水(体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液),于120℃溶解至溶液清澈,用水定容至25 mL,采用ICP-MS碰撞池模式测定钌、铑、钯、锇、铱、铂等6种铂族元素含量。结果表明,试金配料中硝酸钠降低了样品中过剩的还原力,避免贱金属进入锍扣,以便获得质量合适的锍扣;氟化钙改善了熔渣流动性,使锍扣更易沉降;质量比3∶1的轻质氧化镁-碳化硅混合物作为覆盖剂能更有效地减少熔融过程中锇、钌的损失。各元素的质量浓度均在100.0μg·L^(-1)以内与所对应的响应强度和内标(镥)响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.017~0.139μg·kg^(-1);方法用于国家标准物质的分析,其测定值的相对标准偏差(n=12)均小于8.0%;对空白样品进行加标回收试验,回收率为90.0%~109%。

重铬酸钾容量法测定地质样品中的有机碳

目前,地质样品中有机碳的测定方法有干烧法(高温电炉灼烧)和湿烧法(重铬酸钾氧化)两大类。干烧法要求实验条件苛刻、操作繁琐、不易掌握、受碳酸盐的干扰,湿烧法虽然操作比较简单,但方法受样品中还原性物质的干扰,如氯根、亚铁等,通过优化熔矿温度、熔矿时间、熔剂浓度的选择,考察氯离子的干扰实验。结果表明,样品中含氯化物低的样品通过加入0.1 g硫酸银消除干扰,样品中含氯化物高的样品通过高温灼烧减量消除干扰。氧化指示剂选用邻菲啰啉或苯二氨基苯甲酸。方法的相对标准偏差(RSD)在0.80%~4.4%,准确度(RE)在-3.2%~1.2%,方法适用于土壤、水系沉积物、岩石等地质调查样品中有机碳的测定。通过标准物质验证,方法技术指标满足地质行业规范(DZ/T 0130.4—2006)中有机碳的分析要求,建立了一种简单、快捷、经济、准确的测定地质样品中有机碳的测定方法,满足地球化学调查批量样品生产的需要。

激电测深在吉家洼金矿区找矿预测中的应用

吉家洼金矿床位于豫西熊耳山金银多金属矿集区内,近年来其深部找矿取得了一定进展。为开展进一步找矿勘查工作,在吉家洼金矿区应用激电测深取得了较好的探测效果。视极化率对含矿地质体的反应较为敏感,激电测深在16勘探线以北探测到高极化地质体,推测深部存在自北东向南西方向延伸的隐伏含矿斑岩体。通过钻孔原生晕样品测试,发现16勘探线具有高温元素W异常,侧面验证了激电测深的预测结果。该研究结果对熊耳山金银多金属矿集区勘查脉状金银多金属矿化具有一定借鉴意义。

河南淇县小柏峪—柳林矿区冶镁用白云岩矿地质特征及找矿前景

矿区地处太行山隆起的东段,是白云岩类矿产和灰岩类矿产的主要赋矿岩层,优势矿产主要为冶镁用白云岩矿,具有十分重要的找矿潜力。本文研究河南省淇县冶镁用白云岩矿区,从区域地质、矿区地质、矿体特征、矿物化学成分等方面入手,分析成矿原因及找矿前景,为后续鹤壁冶镁矿业建设提供理论依据。