用铁粉制备电池级材料磷酸铁的试验研究

研究了一种电池级材料FePO_4前驱体的制备方法。以铁粉为铁源、磷酸为磷源;加入过量磷酸促进铁粉溶解完全,同时为反应体系提供酸性环境,并在反应体系中循环使用;铁粉溶解后,加入双氧水将二价铁氧化为三价铁,再用水调节体系pH使析出水合磷酸铁;煅烧水合磷酸铁得到无水磷酸铁。XRD和SEM分析结果表明:所制备的FePO_4结晶度高,颗粒分散均匀,形貌规整;制备过程中无杂质产生,产品纯度高,工艺节能环保;产品中铁质量分数为36.37%,磷质量分数为20.86%,铁磷物质的量比为0.97,达到电池级FePO_4质量要求。

磷铁渣制备电池级纳米磷酸铁

以磷铁废渣为原料提供磷源和铁源,用硝酸和硫酸混合溶液浸出磷铁渣中的铁和磷元素,并通过沉淀法制备电池级纳米磷酸铁。探究了硝酸浓度、反应时间、反应温度对磷铁渣溶解率的影响,并研究了反应过程中铁磷比、温度和pH对制备的磷酸铁性能影响。利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、红外光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等分析手段对磷酸铁的形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷铁渣浸出最佳的实验条件为:硝酸浓度1.5mol/L,反应时间4h,反应温度90℃,此条件下磷铁的溶解率为95.11%;磷酸铁制备过程中的最佳实验条件为:铁磷比1∶1,反应温度60℃,反应pH=1.0,所制备的FePO4结晶度高,颗粒形貌规整,分散均匀,一次颗粒粒径为100~200nm,铁磷摩尔比为0.97,杂质元素含量符合电池级磷酸铁的要求。