院内制剂灵芝调脂茶的质量研究

目的建立灵芝调脂茶的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别灵芝;高效液相色谱法测定绿原酸的含量。结果灵芝的TLC鉴别特征性明显、专属性强;绿原酸在25.40~253.97μg/mL(r2=0.9991)线性关系良好,平均回收率为100.14%,RSD为1.6%。结论本研究方法简便易行,结果良好,能有效控制药品的质量,为制定灵芝调脂茶的质量标准提供依据。

芜湖产地牡丹皮的质量分析

利用HPLC法测定芜湖产地牡丹皮中丹皮酚的含量。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse C18(4.6mm×150mm,5μm)。流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长274nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。丹皮酚在0.0325～0.52μg范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为102.51%,RSD为1.26%。结果表明,芜湖产地牡丹皮中有效成分丹皮酚的含量高于《中国药典》的规定,平均含量为1.91%。

妇科九味洗剂高效液相色谱法特征指纹图谱及成分定量研究

目的建立妇科九味洗剂的高效液相色谱法(HPLC)特征指纹图谱及多指标成分测定方法。方法该研究于2020年5—8月在芜湖市中医医院制剂室实验室中进行。采用HPLC法,色谱柱Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5µm),流动相甲醇-0.4%甲酸不同比例梯度洗脱,波长334 nm,柱温30℃;13批妇科九味洗剂样品的特征图谱运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)评价其相似度;同时测定咖啡酸、木犀草苷和蒙花苷的含量。结果13批样品共标定16个共有峰,相似度均在0.91以上;通过对照品比对,识别出咖啡酸、木犀草苷和蒙花苷成分。3个成分分别在5.82~58.20 ng(r=0.9995)、9.44~94.40 ng(r=0.9995)、20.08~200.80 ng(r=0.9996)范围内呈现良好的线性关系。结论所建立的方法简单,准确可靠,可用于妇科九味洗剂的质量控制。

川归补肾通络胶囊的质量标准研究

目的研究建立川归补肾通络胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中当归、川芎、三七、龙血竭、地龙进行定性鉴别。当归、川芎展开剂为环己烷-乙酸乙酯（9∶1）;三七展开剂为三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃放置的下层溶液;龙血竭展开剂为三氯甲烷-甲醇（9∶1）;地龙展开剂为甲苯-丙酮（9∶1）。采用UV-HPLC法对丹参中丹酚酸B含量进行测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸（22∶78）,流速为1.0 m L/min,检测波长为286 nm。结果 TLC法鉴别当归、川芎、三七、龙血竭、地龙,其方法专属性强;丹酚酸B在22.16~221.60μg/m L范围内线性关系良好（r2=0.9997）,平均回收率为103.9%,RSD=1.82%;3批样品含量测定结果分别为4.83、4.46、4.74 mg/g。结论本方法可用于川归补肾通络胶囊的质量控制。

正交试验优选归芪益气养血合剂的水煎工艺

目的建立测定归芪益气养血合剂中黄芪甲苷含量的超高效液相色谱-蒸发光散射(ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,UPLC-ELSD)法,以浸膏得率、黄芪甲苷和芍药苷含量的综合评分为指标优选制剂的最佳水煎工艺。方法 UPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷含量的条件如下,色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(35∶65);流速:0.3 m L/min;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度=60℃,雾化气体(N2)流速=2.0 L/min。芍药苷的含量测定采用前期研究建立的HPLC测定方法。以浸膏得率、黄芪甲苷和芍药苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察加水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)对水煎工艺的影响。结果 UPLC-ELSD测定黄芪甲苷方法线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为103.0%,并具有良好的精密度、专属性和重现性。水煎工艺的正交试验结果表明,影响提取效果的因素主次顺序依次为:提取次数>加水量>提取时间,且方差分析表明提取次数对实验结果影响显著(P<0.05)。归芪益气养血合剂的最佳水煎工艺为:每次加水8倍量,水煎2次,总提取时间1.5 h。结论优化的水煎工艺具有可操作性、稳定性好,适用于产业化生产。

十七味大活血胶囊的质量标准研究

目的建立十七味大活血胶囊的质量标准。方法 显微法对延胡索进行鉴别;薄层色谱法对三七、大黄进行鉴别;HPLC法测定丹酚酸B、苦杏仁苷的含量。丹酚酸B色谱条件为：以C18为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（22∶78）;检测波长为286 nm;苦杏仁苷色谱条件为：以C18为色谱柱,流动相为甲醇-水（20∶80）;检测波长为210 nm。结果 显微鉴别粉末特征明显;薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;丹酚酸B在17.23172.3μg/m L范围内线性关系良好（r=1）,平均回收率为97.9%,RSD为1.1%;苦杏仁苷在11.04110.38μg/m L范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.1%,RSD为1.5%。三批样品中两种成分的平均含量分别为1.57、0.41 mg/粒。结论 该法准确、简单,适用于十七味大活血胶囊的质量控制。

仙龙解毒饮的质量标准研究

目的对仙龙解毒饮的薄层鉴别和含量测定进行研究。方法采用TLC对处方中麦冬、甘草进行定性鉴别;采用UV-HPLC测定甘草中甘草苷含量。结果薄层色谱中均检出麦冬、甘草,斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强。甘草苷在11.0~109.6μg·m L-1范围内呈现良好的线性关系（r^2=0.9996）,平均加样回收率为101.2%（RSD=1.55%）。结论本实验建立的方法简便、准确、重现性好,可作为仙龙解毒饮的质量控制。

高效液相色谱法同时测定五虫化瘀通络胶囊中3种活性成分

目的建立高效液相色谱法同时测定五虫化瘀通络胶囊中阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸作为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长:286 nm(检测阿魏酸和丹酚酸B)和270 nm(检测丹参酮ⅡA);柱温为20℃。结果阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在0.528~5.280μg/ml(R^(2)=0.9999)、10.953~109.530μg/ml(R^(2)=0.9996)、0.326~3.260μg/ml(R^(2)=0.9994)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.51%、99.51%、102.32%,RSD分别为1.29%、1.25%、1.41%。结论该方法稳定可靠,可用于同时测定五虫化瘀通络胶囊中3种成分含量。

UV-分光光度计法和HPLC-ELSD法同时测定健脾止泻胶囊中多糖含量

目的 建立健脾止泻胶囊多糖的含量测定方法。方法以无水葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定总糖含量;采用1.5 mol/L硫酸溶液水解多糖,通过碱中和、乙醇沉淀的方法得到单糖,用HPLC-ELSD方法测定其含量;色谱条件:色谱柱为Xbridge Amide column(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈∶0.1%三乙胺(75∶25);柱温:30℃;流速为1.0 m L/min;ELSD漂移管温度为95℃;气体流速为3.0 L/min。结果苯酚-硫酸法中,葡萄糖在6.8~68.0μg/m L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r2=0.9995),平均回收率为96.1%。HPLC-ELSD法中,无水葡萄糖在0.0507~0.8110 mg/m L范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9998),平均回收率为97.1%,RSD为1.4%。两种测定方法测定多糖的平均含量分别为22.3%、15.2%。结论该方法稳定可行,重复性好,可以作为健脾止泻胶囊多糖的含量测定方法。

玉夏胶囊质量标准研究

目的：建立医疗机构制剂玉夏胶囊的质量控制标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对玉夏胶囊中防己、莱菔子进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱（HPLC）法对玉夏胶囊中的粉防己碱和防己诺林碱进行定量研究。结果：薄层色谱中阴性样品均无干扰,专属性强;防己诺林碱在24~84μg/m L范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为102.3%,RSD=2.57%;粉防己碱在34.5~207.0μg/m L范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.3%,RSD=2.57%。结论：本实验建立的方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于玉夏胶囊的质量控制。

白芍多糖体内、外抗氧化活性组分筛选研究

目的:筛选白芍多糖(PRPS)体内、外抗氧化活性组分。方法:热水回流提取白芍多糖后,利用分步醇沉法得到白芍多糖不同组分(PRPS20、PRPS40、PRPS60、PRPS80)。分别采用D-半乳糖颈背部注射诱导小鼠衰老模型,检测小鼠血清中SOD、MDA、GSH-Px活力水平,DPPH自由基清除率试验,评价体内、外抗氧化作用。结果:体外抗氧化试验表明PRPS80组分对DPPH自由基清除能力最强,PRPS80和阳性对照抗坏血酸(VC)的IC50分别为0.086、0.008 mg/mL。PRPS40组分能显著提高衰老小鼠血清中SOD、GSP-Px并降低MDA活力(P<0.05或P<0.01)。结论:PRPS40、PRPS80可能分别是白芍多糖体内、外抗氧化的活性组分。

九味消癥胶囊质量标准研究

目的:建立九味消癥胶囊质量控制标准。方法:采用TLC法对九味消癥胶囊中黄芪、大黄等药材进行定性鉴别;采用HPLC法对九味消癥胶囊中芍药苷的含量进行定量测定。结果:TLC色谱中阴性样品均无干扰,斑点清晰,专属性强;芍药苷在24.12~300.1μg之间峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.17%,RSD=0.70%。结论:本方法准确,快捷,重现性好,可用于九味消癥胶囊的质量控制。

丹参酒炙过程中炮制时间、颜色与化学成分含量的相关性

目的:评价丹参酒炙过程中炮制时间、颜色与化学成分含量的相关性。方法:用黄酒制备不同炮制时间(7~15 min)的丹参酒炙品,采用高效液相色谱法测定丹参及其酒炙品中丹酚酸B、丹参酮ⅡA和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量;采用色差仪测定两者的色度值[红绿色轴分量(a*)、黄蓝色轴分量(b*)、明度(L*)]并计算总色差值(ΔE);采用Spearman’s rho、Kendall’s Tau-b检验考察炮制时间、色度值与化学成分含量的相关性。结果:丹参饮片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、5-HMF的含量分别为17.9~70.6、2.3~3.1、0 mg/g;丹参酒灸品中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、5-HMF的含量分别为14.8~68.4、1.1~3.9、0.7~34.4 mg/g。丹酚酸B含量先降低再增加,约在9、11 min达到高峰后逐渐降低;丹参酮ⅡA含量先增加,约在7 min达到高峰后逐渐降低;5-HMF在炒制13 min后含量急剧增加。以丹参为标样的丹参酒炙品的ΔL*为-5.369~2.553、Δa*为-1.098~0.321、Δb*为-1.471~2.355,ΔE为0.217~5.397。Spearman’s rho、Kendall’s Tau-b检验的结果均显示,ΔE与丹参炮制时间(相关系数分别为0.517、0.389)、5-HMF含量(相关系数分别为0.549、0.405)均呈正相关(P均小于0.01);丹参酮ⅡA含量与Δb*(相关系数分别为-0.509、-0.391)、炮制时间(相关系数分别为-0.556、-0.420)、5-HMF含量(相关系数分别为-0.545、-0.392)均呈负相关(P均小于0.01);5-HMF含量与炮制时间(相关系数分别为0.957、0.870)呈正相关(P均小于0.01)。结论:丹参酒炙过程中丹参酮ⅡA、5-HMF的含量与炮制时间及颜色显著相关,即随着炮制时间增加和温度升高,其颜色由红黄色向黄绿色变化,在黑白程度上偏黑色;丹参酮ⅡA含量降低,5-HMF含量升高。

高效液相色谱法同时测定川归补肾通络胶囊中2种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定川归补肾通络胶囊中丹酚酸B和丹参酮ⅡA 2种成分的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流速为1.0 m L/min;检测波长为270 nm(丹参酮ⅡA)、286 nm(丹酚酸B);柱温设定为20℃。结果丹酚酸B、丹参酮ⅡA进样浓度分别在44.83~448.3μg/mL、0.96~9.60μg/mL范围内线性关系均良好,回归方程分别为Y=12 650X-1973.3(r=0.9996)、Y=54 274X+22 206(r=0.997),平均加样回收率分别为99.7%(RSD=1.9%)、97.4%(RSD=1.7%)。结论方法操作简便、结果准确、重复性及稳定性均较好,可用于川归补肾通络胶囊的质量控制。

白芍炮制过程中的美拉德反应及芍药苷的变化

目的研究白芍炮制过程中美拉德反应的底物还原糖、产物5-羟甲基糠醛和芍药苷的变化规律,探索白芍炮制品的质量控制方法。方法采用HPLC测定生品和不同制品中的含量;采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定还原糖含量。结果5-羟甲基糠醛是白芍炮制后新增成分之一,其含量随炒制温度的增大而增多;还原糖的含量随炒制温度变化不大,但醋炙和酒炙能增加其含量。结论白芍炒制、酒炙、醋炙过程中还原糖和5-羟甲基糠醛的变化与美拉德反应密切相关,炒制白芍、酒炙白芍和醋炙白芍的性状、气味与药典一致,其还原糖和5-羟甲基糠醛的含量可以作为质量控制指标之一。

柴葛退热散超微粉碎工艺优化

目的:优化柴葛退热散超微粉碎工艺;比较超微粉和普通细粉中有效成分的含量和显微特征。方法:以柴葛退热散中3种有效成分(葛根素、甘草苷和黄芩苷)的含量以及粉末d(0.5)为主要指标,以堆密度、休止角及显微特征为参考指标,设计正交试验对超微粉碎工艺中粉末的初始粒径、水分及粉碎频率进行优化。比较超微粉与普通细粉(过65/80目筛)中3种有效成分的含量及显微镜下草酸钙针晶的观察结果。结果:超微粉优化工艺为选择初始粒径为过65目筛、水分为2.5%的药材粉末在粉碎频率为60 Hz下粉碎;验证试验中3份超微粉样品的d(0.5)平均值为31.5μm(RSD=0.45%,n=3),其中葛根素、甘草苷和黄芩苷的含量分别为0.232、0.212、8.962 mg/g(RSD分别为1.31%、1.62%、0.89%,n=3),比普通细粉中3种有效成分含量(0.158、0.160、6.140mg/g)约高30%~40%。超微粉中未见或仅少量可见普通细粉中常见的成束草酸钙针晶。结论:优化的超微粉碎工艺稳定、可行;柴葛退热散超微粉中3种有效成分的含量高于普通粉中含量,且因草酸钙针晶的减少有可能减少其临床不良反应。

^(60)Co辐照对柴葛退热散主要有效成分含量及灭菌效果的影响

目的:探讨^(60)Co辐照对柴葛退热散主要有效成分含量及灭菌效果影响。方法:采用^(60)Co辐照技术对柴葛退热散进行灭菌处理,比较不同剂量^(60)Co辐照(1kGy、2kGy、3kGy)前后有效成分葛根素、甘草苷和黄芩苷含量及灭菌效果需氧菌总数和霉菌、酵母菌总数的变化。结果:不同剂量60 Co辐照前后葛根素和黄芩苷的含量波动均小于2%(P>0.05),甘草苷的含量波动小于5%(P>0.05);随着辐照剂量的增加,微生物总量逐渐降低(P<0.05),当辐照剂量为3kGy时,霉菌和酵母菌均未检出,需氧菌总数为辐照前的1%以内。结论:不同剂量的^(60)Co辐照不影响柴葛退热散中葛根素、甘草苷和黄芩苷成分的含量,并能在3kGy时达到良好的灭菌效果,^(60)Co辐照适用于柴葛退热散灭菌。

参术益肠超微粉体粒度分布和显微特征比较

目的对中药复方参术益肠超微粉体粒度分布和显微特征进行观察研究。方法用气流粉碎机对参术益肠方剂药材进行细胞级超微粉碎,对照常规粉碎细粉,应用激光粒度分布仪对其分布进行表征,用显微观察法对其组织特征进行观察。结果参术益肠方剂经超微粉碎后,中位径(D50)达到29.92μm,显微镜下观察基本无完整细胞存在。结论超微粉碎能够使细胞破壁,有效成分充分暴露,迅速释放。

活血散传统细粉与超微粉粉体粒度分布和显微特征的比较

目的对我院制剂活血散超微粉粉体粒度分布和显微特征进行观察研究。方法用气流粉碎机对活血散方剂药材进行细胞级超微粉碎,对照传统粉碎细粉,应用激光粒度分布仪对其分布进行表征,用显微镜对其组织特征进行观察。结果活血散方剂经超微粉碎后,中位径(D50)达到12.63μm,显微镜下观察基本无完整细胞存在。结论超微粉粉体粒径分布范围窄,均匀度高;其细胞破壁率达到95%以上,比表面积约为传统细粉的数倍,细胞后含物暴露充分。

黄芪三七胶囊质量标准的研究

目的建立黄芪三七胶囊的质量标准。方法采用TLC法对制剂中的黄芪进行定性鉴别；采用HPLC法测定制剂中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rbl、三七皂苷R1的含量。结果黄芪薄层色谱斑点清晰且阴性对照无干扰；人参皂苷Rgl、人参皂苷Rbl、三七皂苷R1分别在线性0．67～6．7μg、0．41～4．1μg和0．16～1．6μg范围内线性关系良好（r=0．9991、0．9999、0．9992），平均回收率为99．35％，101．25％和99．82％，RSD分别为1．22％，0．99％和0．95％（n=6）。结论所建立的定性、定量方法简便易行，重复性好，为黄芪三七胶囊提供了质量控制方法。