水中粪大肠菌群检测方法的对比

文中进行了多管发酵法和酶底物法检测水中(耐热)粪大肠菌群结果的对比。首先,试验通过对认证的商售IDEXXQC大肠埃希氏菌和绿脓假单胞菌分别作为阳性和阴性控制菌株进行检测,其结果显示均在置信范围。其次,用较清洁的水样和污水进水水样分别进行多管发酵法和酶底物法平行检测,并进行配对t检验。较清洁的水样结果显示P=0.818(>0.05)、相关系数r=0.947;污水进水水样结果显示P=0.712(>0.05)、相关系数r=0.602,差异无统计学意义。相关系数均大于0.6,两种检测方法相关性均较强,说明多管发酵法和酶底物法检测水中(耐热)粪大肠菌群具有一致性。

水中2-甲基异莰醇和土臭素的固相微萃取-气相色谱串联质谱检测方法

通过对2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)的MS1全扫描、产物离子扫描、最佳碰撞电压试验,建立以IBMP为内标检测2-MIB、GSM的气相色谱串联质谱方法;结合已有的固相微萃取方法和气相色谱方法,通过作标准曲线、单点重复性试验、确定方法检测限、自来水和水源水的加标回收试验等手段,采用固相微萃取的前处理方式,对水中2-MIB和GSM进行检测研究。结果表明:在5～100 ng/L作标准曲线时,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R^2≥0.999),2-MIB和GSM的方法检测限分别为0.52 ng/L和0.43 ng/L,浓度平均值分别为2.31 ng/L和2.06 ng/L;在饮用水中采用国标限量浓度进行加标回收试验时,2-MIB的回收率为91.7%～112.3%,GSM的回收率为100.6%～116.6%,相对标准偏差(RSD)≤5.6%(n=8)。该方法有效降低了两个相邻色谱峰对定量造成的干扰,同时提高了各自的检测灵敏度和专一性,准确度高,无需使用有机溶剂。

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水及水源水中的环氧氯丙烷

通过对环氧氯丙烷的气相色谱串联质谱、固相微萃取试验条件的摸索,建立了采集10mL的水样,对水中环氧氯丙烷含量进行检测的固相微萃取-气相色谱串联质谱方法。曲线范围0.1~5μg/L,线性相关系数可达0.999 8,方法检出限为0.002μg/L。对国标限量浓度点0.4μg/L的8次重复检测,相对偏差为3.04%;对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水进行低、中、高3种浓度(0.4μg/L、2μg/L、4μg/L)加标回收试验,回收率在74.27%~105.2%,可以满足分析检测和对国标限量浓度的检测要求。

原子吸收标准加入法测定硫酸铝中的铁

利用原子吸收分光光度法中的标准加入法测定液体硫酸铝样品中微量铁的质量分数。通过比较验证国标法邻菲罗啉分光光度法与原子吸收法中的标准曲线法和标准加入法发现,标准曲线法因样品中基体干扰严重而失效,标准加入法与邻菲罗啉分光光度法相比,可获得准确的数据和良好的精密度,且其处理方法简便,使用药剂少。在非大批量分析样品的前提下,原子吸收标准加入法可代替邻菲罗啉分光光度法测定液体硫酸铝中微量铁的含量。

液液萃取/气相色谱/串联质谱法测定水中有机磷

采用液液萃Ⅳ气相色谱／三重四级杆串联质谱法（GC／MS／MS）测定地表水和生活饮用水中的7种有机磷。方法线性范围可达0．01～1．0mg／L，相关系数（尺。）均大于0．9900，检出限均低于0．00004mg／L，平均回收率在86．2％-105％之间，相对标准偏差（RSD）≤7．1％，满足地表水和生活饮用水的检测要求。

液液萃取/高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用液液萃取/高效液相色谱法(HPLC)测定地表水和生活饮用水中的灭草松和2,4-滴。测定范围为0.01～10 mg/L,相关系数分别为R=1.000 0、0.999 9,检出限均为0.000 05mg/L,回收率分别为89%～107%和86%～106%,RSD分别为1.2%～2.3%和2.5%～3.1%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中氯酚

建立顶空固相微萃取／气相色谱／质谱法测定地表水和生活饮用水中2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚。结果表明，方法浓度范围均达到0．05～200μg／L，相关系数〉0．9980，2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚的检出限分别为0．01、0．01、0．03μg／L，在加标量为1．00、15．0、160μg／L时，3种氯酚的平均回收率分别为（87．4％～109％）、（95．6％-107％）和（88．6％-102％），精密度RSD分别为（3．2％-7．2％）、（2．9％～6．9％）和（2．1％～6．3％），满足地表水和生活饮用水的检测要求。