HPLC-MS法测定盐酸纳洛酮

用HPLC-MS法对盐酸纳洛酮进行鉴定,可测定注射用盐酸纳洛酮中纳洛酮的含量。以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×100mm,1.8μm)为色谱柱,以含5mmol甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相A,甲醇为流动相B,流动相B的比例为20%(V/V)进行等度洗脱,流速0.40mL/min,柱温30℃。离子源为Dual ESI,正离子模式扫描,定量离子选择m/z为328.1550的分子离子峰[M+H]+。盐酸纳洛酮浓度在0.05μg/mL^10μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=1086312X+35096,相关系数r=0.9999,检出限为0.42ng。平均回收率在96.1%~103.7%之间,RSD在2.7%~6.6%的范围内。该方法简便、精确、灵敏、专属性好,在公安实战中可以广泛应用。