人体血浆中氧化三甲胺超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立超高效液相色谱三重四级串联质谱联用测定法测定人体血液中氧化三甲胺的含量。方法人体血浆样品中按要求加入适量内标,采用甲醇提取快速沉淀蛋白质,高速离心,取上清液再次高速离心后上机测定。选择亲水作用BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,采用10 mmol/L的乙酸铵-乙腈流动相进行梯度洗脱,选用超高效液相色谱三重四级杆串联质谱进行测定,选用电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式,定量离子对(m/z):76.10/58.10,内标法定量。结果甲醇溶液中氧化三甲胺含量在4~500μg/L的范围内(换算到血浆中浓度0.266~33.280μmol/L)线性关系良好,线性回归方程为y=0.07744x+0.00589,相关系数r为0.9998。目标化合物在2.663、6.656、13.314μmol/L 3个不同浓度添加水平下,回收率为89.5%~93.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.10%~5.25%。方法检出限为0.0266μmol/L。结论所建立的方法前处理简单、快速,准确度和精密度高,线性范围宽,适用于人体血浆中氧化三甲胺的检测。