高效液相色谱-质谱联用法快速筛查化妆品中112种禁用药物

建立了同时筛查确认化妆品中喹诺酮类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、四环素类、大环内酯类、磺胺类、头孢类和性激素8类112种禁用药物的高效液相色谱-质谱联用分析方法。试样采用0. 2%甲酸乙腈作为提取液,通过Qu ECh ERS净化后过滤膜上机检测。以0. 2%甲酸水-0. 2%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,质谱动态多反应监测(DMRM)模式进行分析。结果表明,112种药物的定量下限为2. 0～10. 0μg/kg;加标回收率为82. 0%～108%;相对标准偏差(RSD)为2. 0%～7. 9%。该方法操作简单、快速、高效,适用于化妆品中上述几类禁用药物的快速筛查和测定。

用三重四级杆气质联用仪测定水产品中多种麻醉剂

为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离子源多反应监测模式(MRM)进行了相关检测,建立了能同时检测这7种麻醉剂的三重四级杆气质联用质谱仪(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:0～100μg/L范围内7种麻醉剂的浓度和峰面积线性关系良好;确定了GC-MS/MS方法的检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,3个水平的加标回收率为73. 93%～119. 97%,且批内和批间精密度均符合GB/T 27404-2008要求。研究表明,本研究中建立的GC-MS/MS检测方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足对水产品中麻醉剂残留量的检测要求。

电感耦合等离子体质谱法测定大米及粗粮中14种金属元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定大米及粗粮中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg) 6种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn) 8种微量元素的方法 ,本研究对样品微波消解的功率和进样酸度进行优化,大米及粗粮样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、准确度、精密度和定量限进行考察。结果显示,选择微波消解仪的功率为1 600 W,进样酸度选择3%的硝酸体系。14种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.993 6,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于20μg/L。14种元素的加标回收率为78.6%～91.6%,相对标准偏差小于5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于大米及粗粮中重金属元素及微量元素的测定。

含活性肽护肤霜的抗衰老功效测试与分析

为探讨含活性肽护肤霜的保湿、抗衰老效果,选取30名有效受试者为研究对象,连续8周早晚各使用一次含活性肽护肤霜,且停用其他抗皱护肤品。选用无创仪器检测方法,分别测试使用0周、2周、4周、6周和8周的皮肤角质层水分含量和皮肤弹性参数,并用VISIA-CR面部图像拍照系统拍摄左右脸进行对比。分析结果显示,使用含活性肽护肤霜对皮肤角质层水分含量的提高、皮肤弹性的增强、面部皱纹的减少具有显著作用,即含活性肽护肤霜具有良好的抗衰老功效。

气相色谱-三重四级杆质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量

建立固相萃取(SPE)–气相色谱–三重四级杆质谱(GC–MS–MS)法检测禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,经固相萃取小柱净化,GC–MS–MS检测,基质匹配外标法定量。氟虫腈的质量浓度在0.01～0.10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的定量限(10S/N)为0.001 mg/kg。在0.01,0.02,0.10 mg/kg 3种浓度添加水平下,平均回收率为86.7%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为4.8%～9.9%(n=6)。该方法准确、灵敏、简单、高效,适合禽蛋及蛋制品中氟虫腈残留的定性定量分析。

高效液相-串联质谱法测定猪肉中7种青霉素残留量

[目的]建立了高效液相色谱串联质谱法对猪肉中7种青霉素类药物残留的快速分析。[方法]样品经乙腈提取,涡旋混匀离心后氮吹干,加入10mL0.5%乙酸-50g/L钨酸钠混合液溶解。经过Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,经高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。选用Atlantis d C18色谱柱(2.1×150 mm,3μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)进行检测。[结果]7种目标化合物在选定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.99。方法的检出低限(LOQ)为0.5~10μg/kg,3个添加水平的加标回收率为65.10%~101.12%,相对标准偏差在0.65%~5.39%(n=7)。[结论]本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于猪肉样品中7种青霉素的定量检测。

乳垫中甲醛含量测定的不确定度评估

文章依据QB/T 5049—2017测定乳垫中的甲醛含量,分析甲醛含量测定过程中的不确定度来源,并对各不确定度分量进行计算。得出标准曲线、样品重复性测试和萃取液体积对乳垫中甲醛含量测定的不确定度的贡献较大。