配位体交换色谱法分析果葡糖浆中的单糖

建立了果葡糖浆中单糖的配位体交换-示差折光检测高效液相色谱分析方法。分离柱采用Sepax Carbomix Pb-NP10（300×7.8 mm ID,10μm,8%交联度）色谱柱,配保护柱,柱温80℃;流动相采用纯水,流速0.6 mg·mL^-1;示差折光检测器温度30℃,响应时间6 s。葡萄糖和果糖基线分离无干扰,在5.0-100.0 mg.mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限分别为0.94 mg·mL^-1和0.46 mg·mL^-1。方法处理简便,重现性好。

体积排阻色谱法测定胸腺肽分子量校准曲线条件的优化

在体积排阻色谱(SEC)法测定胸腺肽分子量校准曲线过程中,流动相中乙腈的比例对核糖核酸酶A、人胰岛素、胸腺肽α1和生长激素释放抑制因子4种蛋白的保留时间有重要影响,进而影响校准曲线的线性关系。当乙腈比例为75%时,胸腺肽分子量校准曲线线性最好,此时分子量校准方程为y=-3.138 6x+21.724,线性相关系数r2=0.988 5。4种蛋白的理论塔板数在45 783～63 345之间,拖尾因子在0.96～1.18之间,分离度在3.52～8.82之间。SEC法测定胸腺肽分子量校准曲线的液相色谱条件对4种蛋白的分离效果优异,分子量校准曲线线性良好,可用于胸腺肽制剂中高分子量物质的检测。

醋酸去氢表雄酮中有关物质的分离与结构确证

从醋酸去氢表雄酮中分离得到两个有关物质,采用MS和NMR等方法确证结构分别为3β-乙酰氧基孕甾-5,16-二烯-20-酮和3β-乙酰氧基雄甾-5-烯-7,17-二酮。

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸薯条中丙烯酰胺

目的建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定油炸薯条中丙烯酰胺的方法。方法样品用2.0 mol/L氯化钠溶液进行提取,使用Styre Screen H2P固相萃取柱(200 mg/3 ml)净化,然后用Sapphire C18反相色谱柱进行分析,流动相为甲醇/水(5∶95),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm。结果在1.0～10.0μg/g的添加水平范围内,样品中丙烯酰胺的平均回收率为66.2%～80.9%,相对标准偏差为1.6%～2.1%,最低检测限和最低定量限分别为0.025和0.080μg/g。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于油炸薯条中丙烯酰胺的快速测定。