环介导等温扩增法快速检测食源性致病菌

目的考察环介导等温扩增技术在食源性致病菌快速检测中的应用效果。方法待检样品按照GB4789系列标准进行前增菌后,提取核酸进行致病菌检测。结果食品中6种常见的致病菌:金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、志贺氏菌、单增李斯特菌、副溶血弧菌和大肠杆菌O157检测阳性符合率100%,阴性符合率100%,检出限介于3.0×10~3～1.1×10~4 CFU/25 g,前增菌时间最快5h,检测时间为2d。结论环介导等温扩增技术具有检出限低、特异性好、检测速度快等优点,能较好地满足进出口食品中致病菌快速检测的要求。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种兽药的残留量

用乙腈-乙酸乙酯(3+2)混合液(15.0mL)作溶剂超声提取水产品样品(3.00g)中喹诺酮(QNL′s)及磺胺(SFM′s)两类兽药的残留物,离心后取10.00mL清液,用氨基固相萃取柱进行分离。相继用正己烷及乙腈洗去油脂及干扰物质,然后用甲醇和甲醇-乙酸(99+1)的混合液洗脱两类药物的残留。洗脱液在45℃蒸干,用乙腈和含0.1%(φ)甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液(1+4)的混合液溶解残渣,并定容至1mL,按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。以8种药物内标对上述两类兽药共14种进行定量。14种药物的线性范围均在30μg·kg-1以内,检出限(3S/N)均为1μg·kg-1。在2种水产品中加入混合标准溶液并按方法进行回收试验,测得回收率在81.2%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~9.8%之间。

QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测水产品中农药残留

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。

水果蔬菜中7种新型生物农药残留检测方法研究

建立一种全自动固相萃取-液质联用检测法测定水果蔬菜中7种新型生物农药残留。称取5.00 g样品,加入20 mL 2%乙酸,超声10 min,离心,上清液全部转移至25 mL比色管中,并用2%乙酸定容至25mL,取5 mL上清液上全自动固相萃取仪过MCX小柱净化,洗脱液蒸干并定容至1 mL,过0.20μm滤膜后上机测定。7种生物农药在4 min内全部出峰完毕,采用外标法定量,检出限均达0.010 mg/kg,在0.010~0.20mg/L范围内线性关系良好(r≥0.998),回收率80%~111.7%,RSD 1.1%~14.7%。该方法具有检出限低、前处理简单、检测速度快、定量准确等优点,能较好地满足实验室对水果蔬菜中生物农药残留检测的要求。

茂名地区水果、蔬菜中生物农药和化学农药残留状况分析

目的对茂名地区水果、蔬菜中生物农药和化学农药残留情况进行监测,指导水果、蔬菜出口创汇。方法采集茂名地区备案出口果园的样品和购买茂名市内6大市场中的样品,采用国家标准方法对化学农药残留进行检测,采用项目组建立的生物农药残留检测方法对生物农药进行检测。结果在监测的228批次水果蔬菜样品中,化学农药检出率为56.5%,不合格率为9.3%;生物农药检出率为50.4%,不合格率为9.2%,检测结果为0.019 mg/kg^2.4 mg/kg。最常检出的农药品种为烟碱、氯氰菊酯、三唑磷、毒死蜱、高效氟氯氰菊酯、除虫脲、灭幼脲、吡虫啉、甲霜灵等。结论水果、蔬菜中农药残留问题依然存在,应引起足够的重视,特别是生物农药,目前还没有国家检验标准和限量值。要从源头上加强对农药的管理,指导农民合理使用农药。

饲料中干扰三聚氰胺测定的物质的鉴别分析

目的:对饲料中三聚氰胺的干扰物进行鉴别和确证。方法:采用HPLC-DAD二极管阵列检测器特征吸收波长扫描,鉴别三聚氰胺与干扰物质,然后运用液质联用技术确证干扰物。结果:干扰物质出峰保留时间与三聚氰胺相同或接近,最大吸收波长260 nm,运用液质联用技术确证为赖氨酸。结论:在运用高效液相色谱法对饲料中三聚氰胺进行检测时,要注意鉴别赖氨酸的干扰,减少假阳性的产生,必要时必须运用质谱技术进行确证。

水果、蔬菜中11种有机磷农药残留的快速测定

目的：建立一种快速测定水果、蔬菜中常见有机磷农药残留的超高效液相色谱串联质谱的方法。方法：称取5.00 g样品用10.00 ml乙腈为提取溶剂,经氯化钠盐析提取。吸取5.00 ml提取液经PSA和活性碳粉基质分散净化,无水硫酸镁脱水,吸取4.00 ml净化液蒸干,用乙腈＋水（1＋1）洗脱、定容,过0.20μm滤膜后上机测定。结果：11种有机磷农药在4 min内全部出峰完毕,检出限均≤0.010 mg/kg,在0.010-0.200 mg/kg范围内线性关系良好（r≥0.995）,回收率62.2%-115.1%,RSD1.53%-22.0%。结论：该方法具有检出限低、检测快速（从样品处理到上机仅需约1.5 h）、定量准确,检测成本低等特点,符合国内外农药残留检测的要求。

LAMP扩增技术在真假肉鉴别中的应用

目的运用恒温核酸扩增(LAMP)技术,对茂名地区肉类及制品中掺假情况进行检测。方法从茂名地区市场和超市中购买牛肉和羊肉制品,提取核酸后,运用LAMP技术进行检测。结果 LAMP技术对常见的牛肉、猪肉、鸡肉、鸭肉、羊肉、驴肉的检测都有比较好的特异性,检出限为0. 23μg/ml～0. 53μg/ml(DNA),检测时间≤40 min。通过检测发现牛肉制品中主要掺假肉类是猪肉和鸡肉,羊肉制品中主要掺假肉类是猪肉和鸭肉。结论 LAMP方法具有检出限低、前处理简单、特异性好、耐用性强、检测速度快等优点,能较好地满足肉类及制品中掺假检测的要求。