2017~2020年荆门市食品安全监督抽检结果分析

目的:通过分析2017~2020年荆门市食品安全监督抽检结果,有助于增强食品安全监管工作的针对性和有效性,提高食品安全抽检的靶向性。结果和结论:从4年总体抽检情况看,年平均不合格率为3.6%左右,粮食加工品、蛋制品等12类食品质量较好,调味品、水果制品、炒货食品及坚果制品不合格率逐年降低,问题集中在酒类、饮料等领域。从不合格项目来看,主要是食品添加剂超范围、超限量和微生物污染等。根据抽检情况,本文提出了合理化建议,以期为政府宏观决策、食品安全监管部门、科研机构以及消费者等提供参考。

浅谈食品检验机构做好资质认定工作要点

食品检验机构取得资质认定是其为司法、行政及仲裁机构等出具具有证明作用的数据和结果的前置条件,是在《检验检测机构资质认定管理办法》、RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》、RB/T215-2017《检验检测机构资质认定能力评价食品检验机构要求》《食品检验机构资质认定条件》(国家食品药品监督管理总局食药监科〔2016〕106号)等法规和标准要求下的一项确保检验检测数据、结果真实、客观、准确的行政许可制度,具有较强的政策性和技术性。笔者先后在产品质量监督检验机构和食品药品质量检验机构担任过技术负责人和质量负责人,均承担过机构的食品检验资质认定工作任务,对做好食品检验机构资质认定有以下体会。

我国食品标准的演进历程及现状概述

我国的食品标准起源于上世纪50年代,经历了发展、调整补充、清理阶段,现已形成食品标准体系。

基于T型矩阵图的葡萄酒质量安全控制研究

为改进葡萄酒质量安全现状,针对收集的葡萄酒消费者评价与抽检中发现的质量安全问题,通过分析葡萄酒生产原料与生产工艺,应用质量管理新七种工具之一的矩阵图法对葡萄酒的质量安全问题、产生的原因以及工艺过程建立具有相关关系的T型矩阵图,确定引起葡萄酒不合格的原因以及产生质量安全问题的原料与生产工序,为企业主动预防质量安全问题,制定有效、系统的工艺质量控制方案提供指南。

我国食品标准的发展历程及体系现状

对于食品标准,我国现行法律法规及标准没有作出明确的定义。依据现行的《食品安全法》,食品指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是中药材的物品,但是不包括以治疗为目的的物品,GB/T 20000.1-2014＂标准化工作指南第一部分：标准化和相关活动的通用术语＂中对标准的定义是：通过标准化活动,按照规定的程序经协商一致制定,为各种活动或其结果提供规则,指南或特性,供共同使用和重复使用的文件。

高效液相色谱法测定玳玳花中柚皮苷和新橙皮苷含量

目的建立测定玳玳花中柚皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Akasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果柚皮苷和新橙皮苷进样量分别在0.1104~1.7664μg、0.1181~1.8900μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000,n=5);平均加样回收率分别为97.85%和98.43%,RSD分别为2.95%和2.22%(n=6)。13批样品中柚皮苷和新橙皮苷含量分别为2.85%~4.18%和8.05%~9.36%(n=3)。结论所建立的方法操作简便、结果准确,可用于玳玳花的质量控制。

皮子药化学成分的研究

目的研究皮子药Zanthoxylum simulans Hance的化学成分。方法皮子药95%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、RP-18、大孔树脂、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到8个化合物,分别鉴定为3-O-丁香酰奎宁酸(1)、绿原酸(2)、木兰花碱(3)、表松脂酚(4)、鹅掌楸树脂酚B二甲醚(5)、去甲槟郎碱(6)、辛夷脂素(7)、planispine A(8)。结论化合物1为新化合物,化合物3、8为首次从该植物中分离得到。

分光光度法和高效液相色谱法测定啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠含量

目的建立分光光度法和高效液相色谱法测定啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠的分析方法。方法确定实验过程主要参数。制作吸光度浓度工作曲线,定量样品检测结果。采用液液萃取法提取样品中的直链烷基苯磺酸钠,在最佳色谱条件下,制作了阴离子表面活性剂(以十二烷基苯磺酸钠计)标准曲线,采用峰高外标法定量样品检测结果。结果通过实验验证亚甲蓝活性物质(methylene-blue active substances,MBAS)的特征吸收波长为652 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.93×106 L/(mol·cm),检出限为4.04×10^-3mg/L,检测方法回收率73.4%~104.5%,相对标准偏差3.04%,线性范围为4.04×10^-3~2.0 mg/L。在确定的最佳实验条件下检测了6份啤酒样品,其中直链烷基苯磺酸钠残留量在0.024~0.036 mg/L之间。高效液相色谱法的线性范围是2.0~200 mg/L,检出限为2.05×10^-3 mg/L,回收率为78.6%~98.5%,相对标准偏差≤8.9%。在确定的最佳色谱条件下检测了6个样品,测得啤酒中直链烷基苯磺酸钠的残留量在0.014~0.022 mg/L之间。结论液液萃取高效液相色谱法检测结果的准确度略高于分光光度法,但不宜在低浓度(<2 mg/L)下作标准曲线。对啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠的直接快速检测宜选取分光光度法,而准确检测则优先选用液液萃取高效液相色谱法。

顶空气相色谱法测定硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量

目的建立测定硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-624气相色谱柱(30 m×0. 53 mm,3. 0μm),检测器为火焰离子化检测器,程序升温,检测器温度250℃,进样器温度160℃,柱流速1. 0 m L/min,空气流速400 m L/min,氢气流速40 m L/min,氮气流速30 m L/min,分流比10∶1,顶空瓶平衡温度100℃,平衡时间30 min。结果乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯质量浓度分别在0. 40～199. 60μg/m L (r=0. 999 6)、0. 40～199. 32μg/m L(r=0. 999 7)、0. 21～106. 56μg/m L (r=0. 999 5)、0. 40～198. 36μg/m L(r=0. 999 8)范围内与峰面积线性关系良好,精密度试验的RSD均小于2%(n=6),平均加样回收率分别为95. 59%,99. 29%,101. 59%,98. 39%,RSD分别为0. 8%,3. 5%,0. 9%,1. 8%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性、精密度好,可用于检测硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量。

醋酸阿比特龙原料药粒度分析方法研究

目的建立醋酸阿比特龙原料药的粒度分析方法。方法采用马尔文3000激光粒度分析仪,湿法进样进行粒度扫描测定。结果该方法可快速准确测定醋酸阿比特龙原料药的粒度,标准粒子d0.5准确度的RSD为2.2%(n=6),样品d0.5方法精密度的RSD为2.4%(n=6),中间精密度的RSD为9.8%(n=12),耐用性试验的RSD均小于3.0%(n=6)。结论该方法准确可靠,操作简便,能有效控制醋酸阿比特龙原料药产品的粒径,可用于醋酸阿比特龙原料药的粒度质量控制。

市井小白酒检出甜味剂的成因及控制措施

2018年1月,荆门市食品药品质量检验所在开展全市散装白酒专项抽检工作中,通过检验发现部分散装白酒检出糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜等现行国家食品安全标准不允许使用的甜味剂。这些散装白酒均采自荆门辖区街市的小酒坊,系固态发酵的蒸馏酒,按照现行有效的GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对于白酒及蒸馏酒允许使用的甜味剂的规定,只有乳糖醇、赤藓糖醇、罗汉果甜苷、木糖醇四种甜味剂,除此之外不允许添加任何甜味剂。

湖北漳河水库水体及水(农)产品锶同位素示踪研究

为保护湖北漳河水库水体资源及典型水(农)产品,建立漳河水库水体及水(农)产品地理特征溯源方式,采用热电离同位素质谱法测定6个水库水体样品,6条注入河流水体样品及7个典型的水(农)产品的锶同位素比值(^(87)Sr/^(86)Sr),并对结果进行评价分析。结果表明,水库水锶同位素^(87)Sr/^(86)Sr值在0.709761~0.710366,低于世界河流平均值,水库不同点位^(87)Sr/^(86)Sr值略有差异。不同季节的水库水的Sr同位素比值一致,表明水体中Sr同位素不存在季节效应。沙滩河、马河、安河、钱河、姚河和丁家河的^(87)Sr/^(86)Sr存在一定的差异,与区域岩性有关。其中,沙滩河、马河具有相对一致的同位素组成,而安河、钱河、姚河具有相对一致的同位素组成,丁家河具有明显偏高的^(87)Sr/^(86)Sr值,表明丁家河受到古老碎屑物质的影响更大。因此,湖北漳河水库水源地的锶同位素与其补给河流的围岩有关。由此可见,河流的Sr同位素组成可以作为水源地来源的示踪剂。水库中的原生鱼类,与水库水体的Sr同位素比值基本一致,进一步说明生物过程中Sr同位素没有分馏。值得注意的是,研究发现鱼骨与鱼肉的^(87)Sr/^(86)Sr值基本一致,不同种类鱼的同位素比值也一致。因此,可以借用生物体的同位素比值,对其生活的水体进行追溯,并判断其来源。同一稻谷的糙米与稻壳的Sr同位素比值存在较大的差异,并与灌溉水体的同位素比值存在明显差异,说明谷物生长主要受到其生长土壤的影响。此外,通过啤酒锶同位素追溯酿造用水来源不成立。

绿色食品啤酒生产工艺探讨

通过与中国绿色食品发展中心合作,在地方绿色食品办的技术指导下,根据绿色食品生产的相关要求,建立了绿色食品啤酒生产工艺路线。通过绿色食品啤酒生产工艺研究及实践,在绿色发展新理念的指导下,我们创新研制符合绿色食品标准的绿色啤酒产品,助力提升农产品质量和农产品深加工的啤酒质量,促进了企业啤酒产品提档升级和供给侧结构变革。

HPLC法同时测定清开灵颗粒中6种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定清开灵颗粒中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、(R,S)-告依春、胆酸、猪去氧胆酸含量的方法。方法采用Thermo Syncronis-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 m),以乙腈-缓冲盐体系(0.05 M磷酸二氢钾水溶液,加磷酸调节pH(2.0±0.05))为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用变换波长法。结果绿原酸、栀子苷、黄芩苷、(R,S)-告依春、胆酸、猪去氧胆酸分别在0.4454~22.2720 g/mL、0.8192~40.9600 g/mL、4.4356~221.7820 g/mL、0.0803~4.0160 g/mL、4.5680~228.4000 g/mL、4.4602~223.0116 g/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.00%,RSD=0.62%。结论 HPLC法准确度高,重复性好,可用于清开灵颗粒的的质量控制。