基于BrO_(3)^(-)-Ce^(4+)-H^(+)-丙二酸-酒石酸振荡体系的红花电化学指纹图谱研究

建立电化学指纹图谱技术用于32批不同产地红花的质量评价和产地区分。将红花加入BrO_(3)^(-)-Ce^(4+)-H^(+)-丙二酸-酒石酸封闭B-Z(Belousov-Zhabotinski)振荡体系作为反应底物,对反应条件进行考察并记录数据。该反应的最佳条件是:温度37℃,浸出时间15 min,粉末加入量1.0 g,硫酸溶液浓度2.0 mol·L^(-1),溴酸钾溶液浓度0.8 mol·L^(-1),硫酸高铈溶液浓度0.01 mol·L^(-1),丙二酸溶液浓度0.1 mol·L^(-1),酒石酸溶液浓度0.011 mol·L^(-1)。电化学指纹图谱灵敏直观,可用于不同产地红花的快速区分和质量评价。

酸枣种质资源表型性状的综合评价

目的:比较不同种质酸枣品质的差异,分析种质资源与酸枣品质的相关性,为酸枣种质资源综合评价提供依据。方法:以不同种质酸枣为材料,测定酸枣的生物性状、总糖、总酸和维生素C(Vc)的含量及氨基酸组成,并采用HPLC测定齐墩果酸和熊果酸的含量。结果:不同种质酸枣中变异系数最大的为糖酸比,为83.2%;最小的是果实横径,为22.6%。单核重、果实纵径、Vc、总糖、氨基酸总量、齐墩果酸、熊果酸含量等的变异系数在24%~40%之间。所有酸枣样品均检测出17种氨基酸。苯丙氨酸与单果重、糖酸比呈显著负相关或极显著负相关,与总酸和Vc呈极显著正相关;果实横径与齐墩果酸呈显著负相关;熊果酸与苏氨酸和亮氨酸呈显著正相关。结论:本研究可为预选优质酸枣种质资源提供参考。

不同氮磷钾配比对乌头生长及黑顺片品质的影响

附子是我国传统大宗药材之一。近年来,施用氮磷钾复合肥已成为提高种植附子产量的常规手段。但不同施肥模式下产出的附子及加工产品黑顺片的质量是否符合新版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)的规定尚不清楚,因此筛选科学的氮磷钾配施方案对附子产业的质量提升具有重要意义。笔者在陕西省城固县开展大田试验,通过对13种不同施肥处理下附子产量、加工产品黑顺片的主要有效成分的含量以及经济效益等进行综合分析,筛选科学的氮磷钾配施方案。结果表明,不同比例氮磷钾复合肥可以对附子产量及质量、黑顺片质量等影响不同,处理13(施用量N 450 kg/hm~2、P_(2)O_(5)84.375 kg/hm~2、K_(2)O 56.25 kg/hm~2)的附子双酯型生物碱和总生物碱含量较高,但是加工产品黑顺片的灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量均不符合新《中国药典》要求,处理5(施用量N 450 kg/hm~2、P_(2)O_(5)168.750 kg/hm~2、K_(2)O 112.50 kg/hm~2)的附子产量和生物碱含量有所增加,但是经济效益一般,相比之下,处理6(施用量为N 450 kg/hm~2、P_(2)O_(5)253.130 kg/hm~2、K_(2)O 112.50 kg/hm~2)的经济效益高,加工的黑顺片符合新《中国药典》要求,同时不危害当地生态环境,最值得推广,且根据主成分分析得出附子的产量、附子的生物碱和黑顺片灰分是决定附子综合品质的关键因素。

秦岭华中五味子种实性状变异与环境因子的关联研究

为解决华中五味子人工栽培模式下就地取材、无性扩繁出现品质下降、产量降低等问题,以华中五味子的种子和果实为研究对象,对其种子大小、果串长度、果串直径、果串质量等表观性状,和果实化学成分如果实多糖含量、五味子酯甲含量等进行测定,与环境因子进行相关性分析,研究华中五味子种源地种实特异性及表型变异规律。结果显示:(1)华中五味子种子和果实的表观性状均表现出较大变异性,种子大小、果串长度、果实质量等指标变异最大;而种子长宽比、果实果柄质量比变异较小。(2)华中五味子果实多糖含量以及木脂素含量均有较大变异,商洛地区果实样品中木脂素含量最高。(3)华中五味子种子和果实所测指标和环境因子之间有较高相关性,主要表现在种子活力值以及果串直径与海拔之间呈正相关关系。研究发现,华中五味子的果实和种子在秦岭南北两侧表型变异丰富,华中五味子存在明显的地理遗传分化,体现在与海拔、年均温和年均降水量显著相关,商洛市所产华中五味子果实有较高品质,以此推断商洛市的气候地理环境适宜华中五味子生长。

以离子液体作流动相添加剂的高效液相色谱法测定复方苦参注射液中4种生物碱

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法。以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(含2.2×10-4mol/L[BMIM]BF4)(5∶95,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,在205 nm下检测。结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8～155.0 mg/L,40.0～240.0 mg/L,21.7～130.0 mg/L和37.5～225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,平均回收率(n=9)在96.2%和98.9%之间。离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度。本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定。

微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸

建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法。以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为:猫爪草粉末5.0 g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min。以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023)×107,n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30)mg/g,n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34)mg/g(n=3))。该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解。该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法。

山茱萸中3种环烯醚萜苷的响应曲面优化微波提取及HPLC测定

目的:建立微波辅助提取、高效液相色谱同时测定山茱萸中马钱苷、獐芽菜苷及山茱萸新苷3种环烯醚萜苷的方法。方法:采用响应曲面法优化微波功率、提取溶剂以及料液比等提取条件;应用Agilent TC-C18柱分离,以水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm。结果:最佳微波提取工艺为:以体积分数72%的乙醇作溶剂,液料比15 mL/g,在微波功率400 W下提取10 min,连续提取两次;3个成分的高效液相色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系(r>0.9994),加样回收率分别为98.68%、98.24%和98.29%。结论:所建立的微波辅助提取高效液相色谱同时测定方法简便、准确、重现性好,可用于山茱萸药材中3种环烯醚萜苷的同时测定。

山茱萸籽油的响应曲面优化微波辅助提取及成分分析

研究以正己烷为溶剂微波辅助提取山茱萸籽油的工艺并对其化学成分进行分析.采用响应曲面优化法(RSM)优化山茱萸籽油的提取工艺,并利用GC-MS、分光光度法对山茱萸籽油中脂肪酸成分及总多酚含量进行分析.建立了一个较好预测试验结果的模型方程,根据该方程对山茱萸籽油的微波辅助提取工艺参数进行优选,确定了其最佳工艺为:微波功率640 W,提取时间13min,液料比12∶1(mL/g),在该条件下的一次提取率为10.18%.GC-MS分析鉴定出14种化学成分,主要脂肪酸成分为油酸(61.62%)、硬脂酸(21.99%)、棕榈酸(7.54%)和亚油酸(4.31%)等,其中不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的67.05%;山茱萸籽油中总多酚类化合物含量以没食子酸表示为0.42mg/g.

白及种子直播繁育新方法

提出一种白及种子直播繁殖的新方法,该方法由种子活力测定、苗床整理、配制育苗基质、种子的处理、播种及壮苗步骤组成。结果表明：选择树皮粉、腐殖质、营养土、鸡粪和草炭土按体积比为15∶20∶8∶1∶5配成的育苗基质,控制空气温度20~35℃、湿度为60%~80%,在种子萌发不同阶段定期喷洒不同的营养液,种子萌发率可由自然条件下5%提升至69.7%±3.13%;播种180d假鳞茎直径可达1~1.5cm。本方法简单易行,出苗速度快,且克服了因种子细小、没有胚乳、在自然条件下极难萌发的困境,适合秦巴山区及以南的区域大规模种植白及。

山茱萸籽总黄酮的响应曲面法优化微波辅助提取工艺的研究

目的:利用微波辅助提取技术对山茱萸籽总黄酮的提取工艺进行研究。方法:以芦丁为对照品,采用紫外-分光光度法测定山茱萸籽中总黄酮的含量,以总黄酮含量为考察指标,采用响应曲面优化法(RSM)优化山茱萸籽总黄酮的提取工艺。结果:优化的山茱萸籽总黄酮微波辅助提取工艺参数为:微波功率350W,乙醇体积分数50%,液料比20mL/g,提取时间13min。在此最佳条件下,山茱萸籽总黄酮的一次提取率为6.68%。结论:山茱萸籽含有较高的总黄酮含量,所确定的提取工艺提取率高、速度快、操作简便。

翅茎香青中黄酮物质的提取及其抗氧化活性研究

目的:以翅茎香青的茎、叶和花为研究对象,测定其总黄酮含量及其黄酮粗提物对羟自由基(OH·)和超氧自由基(O_(2^-)·)的清除能力。方法:用索氏提取法以乙醇(95%)为溶剂提取翅茎香青各部位的黄酮物质,采用紫外分光光度法对各部位总黄酮含量以及黄酮粗提物对OH·及O_(2^-)·的清除率进行测定。结果:实验结果表明:翅茎香青花的总黄酮含量较高,对OH·的清除作用也较好,其叶的黄酮粗提物对O_(2^-)·的抑制作用较好。结论:翅茎香青茎、叶和花的黄酮粗提物时OH·和O_(2^-)·均具有一定的清除活性,这将为我们日后的研究工作起到铺垫及导向作用。

七叶鬼灯檠挥发油及不同提取物抑菌活性的研究

研究了七叶鬼灯檠根状茎的挥发油及不同提取物的体外抑菌活性,为七叶鬼灯檠资源开发利用提供科学依据。采用滤纸片法和牛津杯法对七叶鬼灯檠根状茎挥发油及其甲醇、丙酮和乙酸乙酯提取物体外抑菌能力进行评价。结果表明,七叶鬼灯檠根状茎挥发油表现出较强的抑菌活性,对肺炎克雷伯氏菌抑制作用最强,其次为巨大芽孢杆菌和粘红酵母,抑菌圈直径分别为(29.11±0.31)、(26.77±0.35)、(26.20±0.62)mm。在不同溶剂提取物中,丙酮提取物和甲醇提取物均有明显的抑菌效果,解脂假丝酵母对提取物最敏感。七叶鬼灯檠的挥发油及提取物含有天然抑菌活性物质,具有光谱的抑菌效果,值得进一步开发利用。

红车轴草总异黄酮含药血清对MC3T3-E1细胞增殖、分化和矿化的影响

目的研究红车轴草总异黄酮含药血清对MC3T3-E1成骨样细胞增殖、分化和矿化的影响。方法大鼠灌胃红车轴草总异黄酮一定时间后,制备含药血清,并分别采用MTT法、碱性磷酸酶活性测定法、ELISA法和茜素红染色测定矿化结节的方法考察不同浓度红车轴草总异黄酮含药血清对MC3T3-E1成骨样细胞的增殖率、碱性磷酸酶活性、骨钙素生成以及矿化结节形成的影响。结果不同浓度的红车轴草总异黄酮含药血清都能显著促进MC3T3-E1成骨样细胞的增殖并显著提高MC3T3-E1成骨样细胞碱性磷酸酶的活性,且最佳的含药血清浓度为5%;5%的红车轴草总异黄酮含药血清处理MC3T3-E1成骨样细胞6 d和9 d可显著促进骨钙素的分泌;5%的红车轴草总异黄酮含药血清处理MC3T3-E1成骨样细胞6 d、12 d和18 d,形成的矿化结节均显著高于对照组。结论红车轴草总异黄酮含药血清可以显著促进MC3T3-E1成骨样细胞的增殖、碱性磷酸酶活性、骨钙素分泌和矿化,说明红车轴草总异黄酮含药血清确实可以促进MC3T3-E1成骨样细胞的分化成熟,该药物具有开发为抗骨质疏松症新药的潜力。

白及碱提多糖的提取分离及纯化研究

目的:探讨白及碱提多糖的分离纯化方法,研究其理化性质。方法:利用纤维素阴离子琼脂糖凝胶柱层析(DEAE-Sepharose Fast Flow)对白及多糖进行提取、分离和纯化,分别进行总糖量、糖醛酸含量和蛋白质含量测定,通过红外光谱、HPLC、GC-MS技术分析其成分、结构及理化性质。结果:从白及提纯得到5种分子量不同的白及多糖(BSPS)-Ⅰ~Ⅴ,分子量分别约为355.8、174.3、52.8、174.0、59.9 kDa;单糖组成摩尔比分别为BSPS-Ⅰ、Ⅲ:葡萄糖;BSPS-Ⅱ:甘露糖∶葡萄糖=1.05∶4.22;BSPS-Ⅳ:岩藻糖∶木糖∶甘露糖∶葡萄糖∶半乳糖=1.59∶0.70∶0.38∶1.22∶1.93;BSPS-Ⅴ:鼠李糖∶岩藻糖∶木糖∶甘露糖∶葡萄糖∶半乳糖=1.16∶1.93∶0.28∶0.21∶1.17∶1.50。结论:白及碱提多糖的单糖组成更加丰富。

超声-微波协同提取山茱萸籽油工艺优化研究

研究以正己烷为溶剂超声-微波协同提取山茱萸籽油的工艺。以出油率为指标,通过单因素实验分别考察了微波功率、超声功率、液料比、提取时间对山茱萸籽油出油率的影响。以提取率为指标,利用Design-expert软件设计正交试验,并用响应曲面优化法(RSM)优化山茱萸籽油的提取工艺,确定的最佳提取工艺参数为:微波功率510W,超声功率350W,液料比17:1 mL/g,提取时间10min。在此最佳条件下,山茱萸籽油的一次提取率相对于索氏提取法为121.15±0.09%(出油率为10.90±0.09%,n=3),与理论计算值122.66%基本一致,说明回归模型能较好地预测山茱萸籽油的提取得率。试验结果表明,超声-微波协同提取山茱萸籽油具有提取率高、速度快、操作简便等优点,另外为山茱萸籽的进一步开发提供了参考依据。

柴达木盆地唐古特白刺果油的响应曲面优化超声-微波协同提取工艺研究

研究超声-微波协同提取柴达木盆地唐古特白刺果油的工艺。以提取率为指标,通过单因素实验分别考察了提取剂种类、微波功率、超声功率、液料比和提取时间对白刺果油提取率的影响。利用Design-Expert软件设计正交实验,并用响应曲面优化法优化唐古特白刺果油的提取工艺,确定的最佳提取工艺参数为:微波功率490W,超声功率290W,液料比20∶1m L/g,提取时间8min。在此最佳条件下,唐古特白刺果油的一次提取率为5.71%±0.18%(n=3),与理论计算值5.91%基本接近,说明回归模型能较好地预测唐古特白刺果油的提取率。实验结果表明,超声-微波协同提取唐古特白刺果油具有提取率高、速度快、操作简便等优点,另外为唐古特白刺果的进一步开发提供了参考依据。

金银花根际土壤真菌群落多样性及其土壤影响因子研究

以6 a生金银花根际土壤(Y6)和非根际土壤(CK)为研究对象,利用Illumina HiSeq2500高通量测序方法分析了金银花根际土壤真菌多样性及其主要土壤影响因子。结果表明:(1)在自然生长状态下,金银花根际土壤的NH3-N、A-P、S含量达到非根际土壤的两倍左右,差异显著,非根际土壤(CK)中微量元素Fe^(3+)、Mn^(2+)、Zn^(2+)含量较6 a生金银花根际土壤(Y6)高;(2)微生物菌群结构发生了变化,总体表现为根际土壤真菌物种丰富度和物种多样性均高于非根际土壤;(3)土壤中NH3-N、A-P、S、Fe^(3+)、Zn^(2+)含量与土壤真菌物种丰富度有相关性,其中Solicoccozyma、Tausonia、木霉属Trichoderma、尖孢镰刀菌属Fusarium、曲霉属Aspergillus、腐质霉属Humicola与A-P、NH3-N、S呈负相关,与Fe^(3+)、Zn^(2+)呈正相关;被孢霉属Mortierella、Subulicystidium、绿僵菌属Metarhizium则相反,与A-P、NH3-N、S呈正相关,与Fe^(3+)、Zn^(2+)呈负相关。

扁杏仁肽对血管紧张素转化酶的抑制作用研究

采用碱溶酸沉法从陕北扁杏仁制得杏仁总蛋白,并采用Osborne法分级制备清蛋白、醇溶蛋白、球蛋白和谷蛋白;用碱性蛋白酶Alcalase水解,超滤分离,制备不同分子量总蛋白杏仁肽和分级蛋白杏仁肽;利用高效液相色谱法测定水解物,系统研究杏仁肽对血管紧张素转化酶(ACE)的抑制活性。结果表明,不同分子量的总蛋白杏仁肽均具有ACE抑制活性,且肽段分子量越小,抑制活性越强;分级蛋白杏仁肽中,谷蛋白肽的抑制活性最强,分子量低于1 ku的谷蛋白肽的IC50值为(96.21±0.06)μg/m L。

扁杏仁油微胶囊的制备及质量评价

以魔芋胶(KGM)和大豆分离蛋白(SPI)为壁材,分子蒸馏单甘酯(GMS)为乳化剂,应用响应面分析法进行配方优化,以喷雾干燥法制备了扁杏仁油微胶囊,并对扁杏仁油微胶囊的包埋率、抗氧化性、微观结构进行测试。结果表明:扁杏仁油微胶囊最佳配方是扁杏仁油质量分数27%,魔芋胶质量分数2.8%,分子蒸馏单甘酯质量分数1.8%,大豆分离蛋白质量分数68.4%,制得的扁杏仁油微胶囊包埋率达到93.9%。产品表面光滑,粒径均匀,具有抗氧化稳定性。

分析化学滴定分析方法理论整合研究之统一滴定曲线方程

为了统一四大滴定曲线的方程从而进一步整合滴定理论,按照滴定反应涉及化学平衡的数目,把滴定反应分成2类,以1∶1滴定体系为例,将滴定分析的监测标度统一为p值(即pH、pM、pR_(e)-或pX),推导了相应的滴定曲线方程通式,并将通式应用于8个具体滴定分析体系,应用结果显示:通式既能较好体现原有理论的本质,又能方便地拓展至更多滴定体系,充分说明了该整合思路的合理性和科学性。