2014年莆田市药品监督抽验质量分析

以检验报告书为依据,对2014年我市监督抽验的药品质量进行统计分析为药品监管工作的计划制订和决策提供参考。发现年度药品抽验质量总体良好,发现的不合格药品均为劣药,分析其原因与生产工艺和存储条件有关系。结论通过质量分析,提高药品监管能力和水平,可以确保百姓用药安全、有效。

降糖类中成药、保健品添加多种降糖类化学药品的分析

目的探讨采用高效液相色谱法同时测定降糖类中成药、保健品中格列吡嗪等6种降血糖化学药的方法分析。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),HPLC梯度洗脱法进行分离,紫外检测器检测,从结果中对样品是否非法添加进行判断。结果 6种混合的降糖化学药得到良好的分离,各对照品的浓度在线性范围内与峰面积呈良好的线性关系。本次检测的3种降糖类中成药中,有1种确认为非法添加多种降糖类化学药。结论本方法准确、快速、灵敏度高、专属性强,可同时对6种降糖药进行定性定量分析,能对降糖类保健品及中成药是否掺入降糖类化学药进行快速鉴定。

市级药品不良反应监测存在问题与对策

药品不良反应监测是对上市后药品安全性监管的重要手段,是保证药品安全的重要环节。根据工作开展情况,分析市级药品不良反应监测中遇到的实际困难和问题,提出相应的对策和建议。

多菌灵对香菇菌丝生长影响及在子实体的残留研究

以香菇9319为材料,在拌料和出菇阶段使用多菌灵,研究多菌灵对香菇菌丝生长和子实体残留的影响。结果表明,多菌灵对香菇菌丝生长有明显抑制作用。在出菇期喷洒300 g/667m2的多菌灵,其在子实体的半衰期为0.67 d,出菇阶段按100 g/667m2的量喷洒子实体1次,间隔7 d和3 d检测其含量低于1 mg·kg^(-1),但高于0.1mg·kg^(-1),若量超过100 g/667m2的量使用,子实体的残留量易超过1 mg·kg^(-1)。因此,在香菇生产中应谨慎使用多菌灵。

福建枇杷叶初探

我国是世界上最主要的枇杷生产国 ,栽培面积和产量占世界 2 /3以上 ,主要分布在长江以南各省。本植物的根、树杆皮、叶、花、种子可供药用。本文就枇杷叶的植物来源、福建品种、产区、种植要求、生长特征、有效成分。

诺氟沙星胶囊溶出度的研究

目的建立高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊溶出度并与用紫外分光光度法测定溶出度进行比较。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6×250mm,5μm),流动相为磷酸-三乙胺缓冲液(磷酸4mL与三乙胺7mL,加50%甲醇稀释至1000mL):水:乙腈(60∶30∶10),流速为0.8mL.min-1,检测波长为277nm;紫外法按《中国药典》05年版的紫外分光光度法于277nm测定。结果 :高效液相色谱法中诺氟沙星胶囊溶出度的浓度在4-96μg.mL-1范围内线性关系良好。回归方程A=165.02C+288.63,r=0.9996,加样回收率平均值为99.7%。结论采用高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊溶出度较药典规定的紫外分光光度法更为准确,重复性高,专属性强可消减胶囊壳对结果的影响。

HPLC法测定复方氯霉素洗剂的含量考察

目的建立HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素与水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,固定相为ODS2C18柱,流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液-乙腈(75∶25),流速为1.0mL.min-1,检测波长为272nm,柱温为25℃。结果氯霉素、水杨酸分别在5.01～50.1μg.mL-1(r=0.9983)、10.03～100.3μg.mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.7%(RSD=0.64%)、100.6%(RSD=0.75%,n=9)。结论本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。

HPLC法测定丹灯通脑胶囊中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷

目的建立HPLC同时测定丹灯通脑胶囊（丹参、灯盏细辛、川芎、葛根）中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素与野黄芩苷的方法。方法丹灯通脑胶囊甲醇提取液的测定,采用岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,梯度洗脱、双波长检测（0-10 min,250 nm;10-35 min,336 nm）的方法。结果阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷的线性范围分别为3.045-60.90μg/m L（r=0.999 6）、82.78-1 655.5μg/m L（r=0.999 7）、28.64-572.80μg/m L（r=0.999 8）和31.725-634.50μg/m L（r=0.999 7）;平均回收率（n=9）分别为100.2%（RSD为0.5%）、100.0%（RSD为0.7%）、99.8%（RSD为0.8%）和100.0%（RSD为0.7%）。结论本方法是对现行的两个质量标准（只对其单一组分进行测定）的改进。

HPLC法同时测定活络消痛片中紫丁香苷、阿魏酸和丹酚酸B含量

目的：建立HPLC法同时测定活络消痛片中紫丁香苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为紫丁香苷（265 nm）,阿魏酸（321 nm）,丹酚酸B（286 nm）,柱温为25℃。结果：紫丁香苷、阿魏酸和丹酚酸B分别在64.500~1.032×103μg·ml-1、7.525~120.400μg·ml-1、65.250~1.044×103μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.75%、99.56%、99.75%。结论：本方法简便、准确、快速。

真菌多糖的抗肿瘤作用探讨

简述药用真菌多糖的抗肿瘤作用机理 ,说明采用真菌多糖来提高人体自身免疫力的疗法即免疫疗法是防治恶性肿瘤的最佳疗法。

丁香叶的研究进展

综述了丁香叶的化学成分、药理作用、最佳采收期以及质量控制的研究进展,为进行丁香叶药材及其制剂的全面质量控制和今后的研究发展提供参考。

高效液相色谱法测定枇杷叶中苦杏仁苷含量

目的 建立枇杷叶中苦杏仁苷含量测定方法。方法 色谱柱 KROMASILC18(2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相 :乙腈 :水 (10 :60 ) ,流速为0 .8ml.min- 1 ,检测波长 2 40 nm。结果 苦杏仁苷在 0 .3 0 2～ 3 .0 2μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为 Y=2 3 5 42 .1X-5 6.7(r=0 .9997) ,重复性 RSD=2 .2 % ,平均回收率 10 0 .74% ,RSD=2 .3 %。结论 可用于枇杷叶药材质量控制。

气相色谱法测定市售复方丹参片中冰片的含量

目的建立测定复方丹参片中冰片含量的气相色谱法。方法采用回流15min的提取方法;弹性石英毛细管柱PEG-20M(30mm×0.32mm,0.25μm)为色谱柱;水杨酸甲酯为内标物;分流进样,分流比为15∶1。结果异龙脑在58.2ng^582ng范围内与龙脑在73.2ng^732ng范围内均有良好的线性关系。结论气相色谱法可用于复方丹参片中冰片的质量控制。

HPLC法测定复方雷尼替丁胶囊中雷尼替丁含量及有关物质

目的 建立 HPL C法测定复方雷尼替丁胶囊中雷尼替丁的含量及有关物质。方法 色谱柱 C1 8柱 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,流动相 :乙腈-0 .0 5 m L柠檬酸浓液 (用三乙胺调节 p H3 .5 ) (15∶ 85 ) ,检测波长 :3 14 nm ,流速 :1.0 m L· min- 1 ,柱温 :室温 ,进样量 :10μL。结果 雷尼替丁在80～ 3 2 0μg· m L - 1浓度范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .1% ,RSD为 1.2 %。 结论 本法简便、灵敏、快速、准确。

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮IIA的含量

目的 建立调整流动相 (甲醇∶水 )比例后 ,HPL C法测定复方丹参片中丹参酮 IIA的含量。 方法 色谱柱 :Hypersil ODSC1 8柱 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm) ;流动相 :甲醇∶水 ( 85∶ 15 ) ;流速 :0 .7m L· min- 1 ;检测波长 :2 70 nm。 结果 丹参酮 IIA在 0 .0 11～ 0 .0 5 5μg· m L- 1 浓度范围之间线性良好 ,r=0 .9998;平均回收率为 10 0 .40 % ,RSD% =2 .18% ( n=5 )。 结论 本法快速、结果准确稳定 ,主峰与杂质峰分离完全 ,可作为复方丹参片的质量控制。

酸性染料比色法考察苏酊合剂的稳定性

莨菪碱和酸性染料溴甲酚紫在pH5.8磷酸盐缓冲液中形成的络合物可溶于氯仿，并在420nm波长处具有最大的吸收，采用酸性染料比色法测定了颠茄合剂中莨菪碱的含量，其平均回收率为100.21％，CV为0.61％、方法简单，快速准确、灵敏度高。实验结果表明，含碳酸氢纳的颠茄合剂不稳定，莨菪碱的含量随时间的延长显著下降。