碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液中16种元素

采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响测定结果。通过使电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别工作在标准模式、氦气模式和氢气模式下,对比仪器的氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况,同时对氢气模式时仪器上述指标优于其他两种模式的潜在机理进行分析;随后再使用氢气作为碰撞/反应池气体,使用直接稀释法分析全血标准品以及小鼠血液样本中16种元素的含量情况。结果表明,使用氢气作为碰撞/反应池气体时,氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况优于标准模式和氦气模式,且16种元素在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.99991),对全血标准品中分析准确度为86.0%~114%,分析小鼠血液样本时的加标回收率为81.2%~115%,仪器精密度为2.3%~4.8%,使用氢气作为电感耦合等离子体质谱仪技术的碰撞/反应池气体,为分析血液样品中16种元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Cd、Hg、Tl、Pb、Bi)开发一种新的分析方法,也为血液金属组学分析提供了新方法。

加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中21种酚类化合物的含量

提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进行加速溶剂萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠,合并全部有机相,浓缩至1 m L,通过凝胶色谱进行净化,收集9~18 min的流出液,浓缩至1 m L,在HP-5MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式。结果表明,21种酚类化合物的质量浓度在2.50~50.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.02~0.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于17%。方法用于2份土壤样品分析,21种酚类化合物均未检出。方法用于土壤质控样品分析,21种酚类化合物的测定值均在认定值的不确定度范围内。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅

欧盟议会和理事会关于《化学品注册、评估、许可和限制》的（EC）1907/2006法规即欧盟REACH法规已于2007年6月1日实施。REACH法规提出了高度关注物质（SVHCs）清单,规定SVHCs在物品中的总含量超过1吨/年或是SVHCs在物品中的总含量以质量分数计超过0.1%,任何欧洲制造商或进口商应向欧盟化学品管理署进行通报。SVHCs具有致癌、致畸及生殖毒性、

全自动消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海洋沉积物中重金属

目前海洋沉积物前处理主要通过电热板消解,但该方法存在消解不完全、前处理时间长、重复性较差以及手工消解操作繁琐等问题。为提高海洋沉积物中重金属消解效率,通过考察硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸组合酸体系比例和最高消解温度对海洋沉积物预处理的影响,确定了最优的消解条件,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海洋沉积物中重金属的方法。结果显示,硝酸占比越高各元素消解效果越好,盐酸用量不宜过多,逆王水消解比例最好。最优预处理条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸、4 mL氢氟酸和2 mL高氯酸于160℃高温消解,所得曲线各元素相关性系数均大于0.999,经海洋沉积物标准样品(GBW07314)和实际样品的验证,与国家标准方法(GB/T 20260—2006)相比,优化条件下各元素精密度和正确度均显著提高、检出限更低。各元素的相对标准偏差为0.50%~3.4%,加标回收率均在84.2%~102%。方法自动化程度高、操作简便,可实现大批量样品预处理,适用于海洋沉积物中重金属元素的测定。

微波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中的多环芳烃

本文通过微波萃取的方法提取土壤中的15种多环芳烃(PAHs),萃取液经硅酸镁(Florisil)固相萃取柱净化,采用DB-5MSUI毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,使用气相色谱-质谱进行测定分析.方法的加标回收率为70.85%~117.90%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.7%.微波萃取比其他萃取方法回收率高,重复性好,方法简单快速,具有良好的精密度,可以满足土壤中多环芳烃的提取,建立的方法可以满足土壤中多环芳烃测定的技术要求.

利用SepLine全自动固相萃取仪测定食用油中的黄曲霉毒素

黄曲霉毒素对人和动物健康具有极大的危害，其中以黄曲霉毒素B1毒性最大，属特剧毒的毒物范围。引起人的中毒主要是损害肝脏．发生肝炎、肝硬化．肝坏死等，急性中毒严重者会出现水肿昏迷．以至抽搐而死。黄曲霉毒素是目前发现的最强的致癌物质，主要诱使动物发生肝癌，也能诱发胃癌、肾癌、直肠癌及乳腺、卵巢、小肠等部位的癌症。

PrepElite-GVS-LC/MSMS检测牛奶中的硝基咪唑类药物残留

本文介绍的方法采用PrepElite-GVS（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统）全自动样品前处理平台对牛奶样品进行GPCT和C18固相萃取柱净化．并采用液相色谱串联质谱分析检测其中的3种硝基咪唑类药物残留，3种硝基咪唑类药物残留的回收率均在60％-85％之间，RSD均小于7％。

基于固相萃取片的应急状态下水中锶-90快速测定方法研究

建立了一种基于固相萃取片的应急状态下水中锶-90快速分析测量方法。1.00 L水样品经酸化处理后使用锶固相萃取片过滤,再使用低本底α/β计数器测量萃取片上锶-90的计数,同时对相关测量条件进行分析研究,提出了解决钇-90和锶-89对锶-90测量产生干扰的方法。本方法操作简单,化学回收率稳定,典型条件下方法探测下限为0.019 Bq/L,整个实验过程约2小时,适合应急情况下水中锶-90的快速测定。

催化裂解-冷原子吸收光谱法测定固体生物质中汞含量

为开展汞的污染监测和环境治理,以我国能源用散状固体生物质为研究对象,建立了催化裂解-冷原子吸收光谱法测定汞含量的方法。通过实验确定了样品称样量、分解温度和分解时间,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限0.045μg/kg,方法重复性符合要求。标准样品汞含量测定值在标准值不确定度范围内,经过F检验和t检验,催化裂解-冷原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法不存在显著性差异。实验结果表明催化裂解-冷原子吸收光谱法测定汞含量具备良好的精密度和准确度,可应用于固体生物质中汞的检测。

微波灰化/磺化技术

PYRO微波灰化是目前最先进的微波灰化技术//广泛应用于样品的干法灰化、加酸灰化、灼烧失重、熔融、高温合成、灰分测定,以及所有需要高温条件的过程。新的灰化技术大大缩短了灰化过程.提高了工作效率。对产品的工业过程控制、品质管理都有很大的提升。

智能化在线微萃取技术

固相萃取技术是目前应用最广泛的有机分析前处理技术之一，按萃取模式可分为柱式固相萃取和膜式固相萃取。其中,柱式固相萃取一般应用于食品、药品等较小体积样品的净化,而模式固相萃取一般应用于大体积水样的富集和净化操作。近些年,随着固相萃取技术的不断发展,出现一种基于微型固相萃取柱的微量固相萃取新模式。微量固相萃取柱采用封闭式设计,减少内部死体积。其吸附材料采用色谱级5微米球形吸附材料，增强其富集与净化能力。

食用油样品前处理的利器

食用油的品质问题常常受到公众关注。去年出现的台湾“黑心油”事件再次敲响了食品安全警钟。据报道．国务院食品安全委员会办公室今年将强化食用油等重点食品行业的综合治理。

完美实现全自动净化 Lab Tech A-Station全自动平台实现全自动净化

2003年,QuEChERS（Quick，Easy,Cheap，Effective，Rugged and Safe）方法在美国诞生,该分析方法快速、简便、价格低廉，可实现高质量农药多残留分析。研究结果表明：超过200种农药残留可运用QuEChERS方法进行分析。QuEChERS法较传统方法具有回收率高、精确度与准确度高、处理时间短、溶剂使用量少、操作简便、使用装置简单等优势。

现场快速测定油和油脂 现场红外测油技术在水资源保护中的应用

脂肪、油、油脂是水质污染的重要来源之一，1977年，美国制定了清洁水行动．关注来自不同源头的非点源污染，而脂肪、油、油脂的污染是非点源污染的重要来源。本文介绍了一种简化的、基于溶剂提取和红外吸收的快速测量油及油脂的精确检测设备及操作规程，可用于油脂的现场检测。

22种有机氯类农残测定新方法

有机氯农药是使用最早、应用最广的杀虫剂之一，其对环境污染较严重也会使人体中毒。2015版药典增加了22种有机氯类农药残留量测定的新方法，以此来监控中药中有机氯类农药的残留情况。

Astation／CDS 7000C系统在EPA 8260C方法中的应用

Astation-CDS 7000C联用系统在用于美国EPA 8260C方法中的表现良好//在对EPA 8260方法的应用中，实验覆盖了从挥发性非常强到半挥发性的65多种化合物，均得到良好峰形和响应水平。样品和内标的重现性均表现优异，内标重现性1．4％-2．3％，大部分化合物相对响应因子RRF重现性〈8％，在0．5-200μg／L范围内均呈良好线性响应。各化合物的方法检测限0．05—0．21μg／L。各化合物校准回收率83．1％-109％。

微波灰化技术在石油化工行业的应用

微波灰化测定石油产品的灰分和金属杂质元素结果与标准方法基本相同//采用微波灰化技术,不论是测灰分,还是干法灰化测量杂质金属元素,处理试样简单、快速、准确。微波灰化结合高温加热和微波技术,与传统的方法相比,极大地节省了工作时间。

热裂解—应用范围极广的“变废为宝”环保技术

热裂解技术是世界上高分子质能研究的前沿技术之一//该技术能以连续的工艺和工厂化的生产方式将高分子聚合物转化为高品质的易储存、易运输、能量密度高且使用方便的油、可燃气、炭黑、钢丝等高附加值能源产品。