HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定舒肝颗粒(广西标准)的活性成分含量

目的:创建HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定舒肝颗粒(广西标准)的活性成分绿原酸、虎杖苷、迷迭香酸、大黄素含量。方法:采用色谱柱CAPCELL PAK C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)为固定相,以乙腈(A)与0. 1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃,检测波长在0~20 min为327 nm,在20~60 min为306 nm,进样量为10μL。结果:在HPLC色谱图中绿原酸、虎杖苷、迷迭香酸、大黄素分别在6. 195~61. 96μg·m L^(-1)、9. 254~92. 54μg·m L^(-1)、6. 154~61. 54μg·m L^(-1)、4. 032~40. 32μg·m L^(-1)(r=0. 9999)范围内线性关系良好,加样回收率平均值及RSD分别为100. 97%(RSD=0. 58%)、100. 37%(RSD=1. 42%)、99. 48%(RSD=0. 71%)、98. 40%(RSD=1. 43%)。结论:创建的HPLC法操作简便、专属性强、精密度高、重现性好,为提高舒肝颗粒(广西标准)的质量标准提供实验依据。

树舌灵芝中两个新的羊毛甾烷型三萜

采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、SephadexLH-20柱色谱和半制备高效液相色谱等多种分离方法,从树舌灵芝Ganodermaapplanatum85%乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到2个新羊毛甾烷型三萜和5个已知化合物,根据IR、MS、NMR数据和X-ray单晶衍射分析,分别鉴定为(25S)-3β,15β-dihydroxy-7β,8β-epoxy-12,23-dioxolanosta-9(11),16,17(20)Z,20(22)E-trien-26-oic acid methyl ester(1)、(20S,25S)-15β,20β-dihydroxy-7β,8β-epoxy-3,12,15,23-tetraoxolanosta-9(11),16-dien-26-oic acid ethyl ester(2)、methyl applaniate B(3)、elfvingic acid B(4)ganodapplanoic acidD(5)、applanatumolE(6)ganoapplanatumineA(7)。其中化合物1和2为新化合物,3~7为已知化合物。采用脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7释放一氧化氮(NO)的细胞模型,评价化合物1~7的体外抗炎活性。结果显示化合物1、2、4、7能在一定程度上抑制细胞释放NO_(3),有潜在的抗炎活性,其IC_(50)值分别为43.34±0.53、40.00±4.72、25.88±1.41、27.59±2.69μmol·L^(-1)。