ICP-AES法测定那仁满都拉中15种金属元素及其抗氧化活性

目的建立ICP-AES法测定蒙药那仁满都拉(冬葵果、天花粉、白豆蔻等)中K、Na、Ca、Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、Co、Al、Hg、Cd、Pb的含有量,并评价其抗氧化活性。方法以HNO3-H2O2为消化剂,测定该药物消解液中15种金属元素的含有量。然后,通过分光光度法测定其水提液对羟自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(·O_2^-)的清除活性。结果各金属元素在各自范围内线性关系良好(r> 0. 999 0),平均加样回收率98. 50%～104. 23%,RSD 1. 00%～3. 35%。水提液对·OH和·O_2^-具有很强的清除活性,其EC50分别为0. 25、0. 99 mg/mL。结论该方法快速准确,可用于抗氧化活性较强的蒙药那仁满都拉的质量控制。

玉米须多糖金属配合物的金属元素含量及对尿素的吸附作用研究

目的:合成玉米须多糖铁、多糖锌、多糖铜(简称为玉米须多糖铁、锌、铜),测定所含的铁、锌、铜量,并分析玉米须多糖铁、锌、铜对尿素的吸附能力。方法:用热水浸提玉米须多糖;以三氯化铁、硫酸锌和氯化铜为原料,与玉米须多糖配位合成玉米须多糖铁、锌、铜;利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定所含的铁、锌、铜量,采用分光光度法测定玉米须多糖铁、锌、铜对尿素的吸附能力。结果:玉米须多糖含量为80.2%;玉米须多糖铁、锌、铜中含铁量、含锌量、含铜量分别为269.14、28.80、41.25 mg·g^-1,RSD为0.30%、0.38%、0.37%;回收率分别为99.3%、100.6%、101.7%,RSD为0.32%、0.25%、0.56%;多糖铁、锌、铜对尿素的吸附率(k)分别为66.0%、15.2%、42.8%;吸附量(Q)分别为165.0、38.0、107.0 mg·g^-1。结论:FAAS法测定金属元素含量、加标回收率及精密度的RSD均小于2%,表明方法可靠、精密度良好。红外光谱显示玉米须多糖与Fe3+、Zn2+、Cu2+发生了配位反应,形成了配位键;玉米须多糖铁、锌、铜对尿素均具有一定的吸附作用,但吸附能力有明显差别,顺序依次为多糖铁,多糖铜,多糖锌。

HPLC对多叶棘豆中7个苷类化合物的定量分析

目的建立多叶棘豆中7个苷类化合物的定量分析方法。方法以山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、(3R,4R)-4,7-二羟基-2’,3’-二甲氧基黄烷-4’-O-β-D-葡萄糖苷、3-羟基苯甲醇-4-O-β-D-葡萄糖苷、6-甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷、2-羟基-6-甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷和苯乙酮-4-O-β-D-葡萄糖苷为评价指标,采用HPLC对不同产地多叶棘豆进行定量分析。色谱柱:Topsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;检测波长:261 nm;流速:1.0 mL·min–1;柱温为30℃;进样量为20μL。结果7个苷类化合物在一定范围内均具有较好的线性关系(r>0.9992),其平均回收率分别为96.0%,97.0%,98.7%,96.0%,96.0%,97.7%,98.0%,RSD均<2.0%。被检测成分的含量变化分别为0.192~0.310,0.215~0.325,0.504~0.753,0.128~0.398,0.151~0.217,0.354~0.550,0.132~0.385 mg·g–1。结论本实验所建立的含量测定方法可为综合评价该药材质量提供参考。