电感耦合等离子体质谱法直接测定尿砷的方法研究

目的建立尿砷含量直接快速测定的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法新采集的人尿样品无需进行前处理,直接用纯水稀释,应用ICP-MS仪直接测定尿中总砷含量,从标准曲线的线性范围、相关系数、检出限、精密度、准确度等方面对此方法进行测试实验。结果尿砷浓度范围为0~200μg/L,仪器测定的砷与内标元素锗的粒子数之比同砷浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9995~0.9999(n=6),尿砷最低定性检出限为0.66μg/L、定量检出限为1.94μg/L(取样量均为0.50 ml)。对5份不同砷浓度的尿液样品进行批内和批间精密度实验,相对标准偏差(RSD)范围分别为1.51%~6.84%和1.85%~5.03%。对中国疾病预防控制中心地方病控制中心尿砷考核样品进行总砷测定,检测结果在公布的公议值范围内;对砷浓度范围在3.19~89.36μg/L的4份实际尿液样品进行加标回收实验,回收率范围为99.25%~103.67%,总平均回收率为101.51%。结论应用ICP-MS法检测尿砷含量,尿液样品无需进行消解前处理,实现进样、检测和结果分析等过程的自动化,方法的灵敏度、精密度和准确度等检验参数符合生物样品检测方法研制的要求,适合尿中砷含量的快速直接测定。

饮用水中总砷含量的电感耦合等离子体质谱检测方法的研究

目的建立电感耦合等离子体质谱仪直接测定饮用水中总砷含量的方法。方法应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)直接测定饮用水中总砷含量,开展了标准曲线的线性范围、相关系数、检出限、精密度、准确度等方面的研究性实验。结果水中砷质量浓度检测范围为0~100μg/L,检测出的砷粒子数与内标锗元素的粒子数的比值同水砷质量浓度之间具有良好的线性关系,相关系数为0.9999~1.0000(n=6),方法最低检出限为0.07μg/L。对6份不同砷质量浓度的水样进行了批内和批间的精密度实验,相对标准偏差(RSD)范围分别为0.31%~2.31%和1.04%~1.70%;应用本方法对中国疾病预防控制中心地方病控制中心提供的2019年水砷考核样品(AS20190401和AS20190402)进行了总砷含量的测定,结果均落在公议值范围之内;对含砷不同质量浓度的5份实际水样进行加标回收实验,回收率范围为99.85%~105.00%,总平均回收率为102.74%。结论应用本检测方法,可直接进样,连接自动进行器可实现进样、检测过程和结果分析等过程的全自动化,检测结果精密度高,准确性好,适用于大批量饮用水中总砷含量的直接快速测定。