快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中氯霉素

建立了快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定蜂花粉中氯霉素的分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪（ASE）萃取,硅胶固相萃取柱净化,采用液质联用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。方法线性范围0.5~10 ng/m L,相关系数为R2=0.9936,回收率在88.3%~110.0%之间,相对标准偏差在5.3%~8.9%之间,检出限为0.1μg/kg。该方法具有效率高、试剂用量少、选择性好、灵敏度高等优点。

衢枳壳黄酮类成分调节胃肠动力的谱效关系研究

目的 研究衢枳壳甲醇提取物的 HPLC 指纹图谱及其调节胃肠动力的谱效关系。方法 采用小肠炭末推进模型和离体回肠收缩模型得到调节胃肠动力的药效结果,经 LC-MS 分析并指认衢枳壳甲醇提取物中的各色谱峰,运用多元回归分析(multiple regression analysis,MRA)和双变量相关分析(bivariate correlation analysis,BCA),将衢枳壳甲醇提取物的药效数据与指纹图谱共有峰的相对峰面积相关联,分析谱效相关性。结果 采用 LC-MS 指认出 12 个色谱峰,经 MRA 和BCA,得出谱效方程(Y_(1)=52.379–0.255X_(2)+0.335X_(3)–4.499X_(4)+4.308X_(5)+0.750X_(6),R~2=0.959;Y_(2)=0.250+0.013 5X_(2)+0.023 0X_(3)+0.076 9X_(6),R~2=0.921),其中 5 个是相关峰,2 个色谱峰呈现极显著的相关性。采用不同样品代入谱效方程做拟合验证后,该拟合方程的预测值与实测值的拟合误差均<3%。结论 衢枳壳甲醇提取物中芸香柚皮苷(峰 2)、柚皮苷(峰 3)、柚皮素(峰4)、橙皮苷(峰 5)、新橙皮苷(峰 6)可能是衢枳壳中调节胃肠动力的效应物质,其中柚皮苷(峰 3)和新橙皮苷(峰 6)呈现极显著的相关性,与调节胃肠动力密切相关。

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物

目的:建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。方法:样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.15%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,90%A;2~5 min,90%A→40%A;5~7 min,40%A→10%A;7~7.5 min,10%A→90%A;7.5~12.0 min,90%A),流速为0.3 m L·min^(-1)。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果:硝基咪唑类化合物在一定范围内(1.0~15.0 ng·m L^(-1))线性良好,相关系数在0.996 1~0.998 2内;硝基咪唑类化合物检出限为1.5μg·kg^(-1),定量限为5.0μg·kg^(-1);加标5.0μg·kg^(-1)时回收率为98.0%~114.2%,10.0μg·kg^(-1)时回收率为93.5%~104.0%,20.0μg·kg^(-1)时回收率为93.6%~101.2%,RSD分别为2.3%~5.2%、1.0%~1.1%和0.3%~1.7%。结论:该方法自动化程度高、灵敏度高,定性和定量结果准确。

液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂(双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺)的含量。方法:样品用1%甲酸乙腈溶液进行提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)分散萃取净化,采用Accucore XL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,4.0μm)分离,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1.0 min,45%A;1.0~3.0 min,45%A→80%A;3.0~8.0 min,80%A→95%A;8.0~12.0 min,95%A;12.0~13.0 min,95%A→45%A;13.0~17.0 min,45%A),流速为0.4 m L·min^(-1)。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线定量。结果:测定结果显示,在草莓、白菜等水果蔬菜中未检测到酰胺类杀菌剂;在葡萄中有检出酰胺类杀菌剂,检测结果均符合欧盟等法规要求。5个酰胺类杀菌剂标准曲线线性良好,相关系数在0.993 7~0.999 6。5个酰胺类杀菌剂检出下限为3.0μg·kg^(-1),定量下限为10.0μg·kg^(-1)。对6种植物源性产品进行10.0、20.0和100.0μg·kg^(-1) 3个水平加标回收试验,平均回收率范围为76.3%~117.1%,RSD为0.70%~14.3%。结论:该方法能满足国内外标准法规对植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留限量的检测要求。