非催化分子氧氧化环己酮制ε-己内酯工艺研究

采用巴豆醛氧化与环己酮氧化耦合即共氧化法制备ε-己内酯,以巴豆醛代替苯甲醛,在非催化条件下进行氧化反应,主要考察了溶剂种类和用量、反应温度、反应时间、氧气流量及原料投料比对氧化反应的影响。结果表明:使用极性较大的乙酸乙酯作为反应溶剂,反应效果较好;较佳的反应条件为乙酸乙酯15 mL、环己酮投入量12 mmol、巴豆醛投入量24 mmol、反应温度40℃、反应时间12 h、氧气流量10 mL/min,在上述条件下进行氧气/巴豆醛氧化环己酮反应制备ε-己内酯,环己酮转化率为41.77%,ε-己内酯选择性为94.06%,巴豆醛转化率为83.07%,巴豆酸选择性为95.49%;采用共氧化法工艺制备ε-己内酯是可行的,同时能得到附加值较高的副产物巴豆酸。

氧化物负载磷钨酸催化甘露醇脱水反应的研究

分别以SiO_(2),TiO_(2),ZrO_(2)和Al_(2)O_(3)为载体,采用浸渍法负载Keggin型磷钨酸,制备了一系列不同负载量的催化剂。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和程序升温脱附(NH3-TPD)等表征手段分析催化剂。在无溶剂、减压条件下,使用制得的催化剂,研究了催化剂催化甘露醇脱水反应的性能,考察了催化剂载体种类、磷钨酸负载量、反应时间、反应温度和催化剂用量对甘露醇转化率和脱水产物的影响。结果表明,以30%PW/SiO_(2)为催化剂,催化反应性能较好,较佳的工艺条件是催化剂与甘露醇质量比为0.03,反应温度为170℃,反应时间为2 h,反应体系真空度为0.09 MPa,在此条件下甘露醇的转化率为100.0%,2,5-脱水山梨醇收率为55.7%,1,4-脱水甘露醇收率为9.7%,异甘露醇收率为25.9%,副产物收率为8.5%。

负氧离子尼龙纤维的原位聚合工艺

采用原位聚合法,将液相研磨制备的负氧离子浆液添加到己内酰胺水解聚合反应中,制备得到较高负氧离子释放量的负氧离子尼龙6,将其切片、熔融纺丝得到负氧离子尼龙纤维。结果表明,负氧离子尼龙6的聚合反应(30 L)较优工艺条件为:催化剂磷酸的质量分数0.08%、去离子水的质量分数7%、负氧离子浆液的质量分数0.8%,乙酸的质量分数0.1%。制备得到的负氧离子尼龙纤维的负氧离子释放量为1380个/cm3,达到负氧离子高释放量指标。

原位聚合法负氧离子尼龙纤维的制备及应用

针对尼龙纤维面料负氧离子释放/抗菌等问题,通过原位聚合法制备得到负氧离子尼龙纤维,研究了温度、湿度、光照及洗涤次数对负氧离子尼龙纤维负氧离子释放的影响。结果表明,原位聚合法负氧离子尼龙纤维安全性能达标,在温度为30℃,湿度达到50%以上时,其负氧离子释放量趋于较大值(1 200~1 300个/cm^(3))。

含Sn-Mg双金属催化剂的合成及其在合成ε-己内酯反应中的应用

通过简单的合成手段在常温常压下制备出一种含有镁的锡类催化剂,命名为Sn-Mg-M。利用傅里叶红外光谱、X射线衍射、热重分析等表征手段对催化剂结构进行了表征,并且对其在Baeyer-Villiger氧化中的催化效果进行了研究,探究了不同配比的催化剂、氧化剂种类以及反应条件对催化效果的影响。结果表明:当催化剂中n(Sn)∶n(Mg)=4∶1,过氧化氢(H2O2)与环己酮物质的量投料比为4∶1,环己酮浓度为0.33 mmol/mL,催化剂与反应物的质量比为1.57∶1,在65℃的反应条件下反应12 h时,环己酮的转换率可以为73.27%,ε-己内酯产率为24.16%。同时催化剂结构稳定,且能够被循环使用。

实现DCS到SIS通讯临时联锁改进技术

针对某电子特种气体生产装置中的蒸馏罐SIS控制方案存在的问题进行了改进和优化,以横河DCS CENTUM VP和横河SIS Prosafe-RS为对象,在DCS与SIS之间建立了临时通讯的安全临时措施,并分析了一些技术要点、难点及解决方案,进而降低了SIS误操作急停及开停车频繁导致生产装置使用效率低等问题,保障了装置生产安全稳定运行和装置的生产效率。

超重力技术在环氧氯丙烷氯化反应中的应用

采用超重力技术,对生产环氧氯丙烷中的甘油和氯化氢合成二氯丙醇氯化反应进行了研究。结果表明,使用己二酸作为催化剂,在反应温度110℃、压力0.15MPa的条件下,反应停留时间可以由传统的10 h缩短至4 h。超重力反应技术大大强化氯化反应中甘油与氯化氢的传质效率,减少反应停留时间,可大大减少工业化占地面积和设备投资。

节能技术在化工装置中的应用实例

针对环己酮生产装置部分老旧设备能耗高的问题,采用了设备优化改进、先进节能工艺及设备应用、利用原有设备节能改造等方法,达到节能减排降本增效的目的。项目实施后,优化改进设备单台耗电量下降明显,节能工艺、设备的应用同样起到了降本增效的目的,而原有设备节能改造在设备改造成本大幅度降低的同时,节能效果显著。

己内酰胺重排反应热能在苯蒸馏过程的利用

针对100 kt/a己内酰胺装置重排反应热未有效利用,而杂苯除去杂质过程均在苯蒸馏塔中需要用低压蒸汽作为热源的情况,采用将重排反应热回收利用至苯蒸馏系统的方法,对装置进行了技术改造。实际运行结果表明,减少蒸汽用量11 t/h,同时提高了己内酰胺产品质量,每年可节约运行费用约1702万元,取得可观的经济效益,在己内酰胺行业具有推广应用价值。

数据化在财务分析中的应用

随着科技和互联网的飞速发展,数据化已逐渐成为企业和个人决策中不可或缺的一环。每一次点击、每一次交易、每一个数字背后,都蕴藏着丰富的信息。

己内酰胺生产中苯己液碱洗水洗工艺的优化与改进

在对己内酰胺生产过程中苯-己内酰胺溶液(简称苯己液)碱洗水洗工艺现状分析的基础上,通过水在苯己液中的溶解性试验及利用高效聚结滤芯除水试验,进行了苯己液的碱洗水洗工艺流程和参数的优化。结果表明:控制苯己液温度为30~35℃,苯己液中己内酰胺质量分数为15%~20%,将原有旋流脱水器取消,增加一台使用PH-APFP高效聚结滤芯制作的高效聚结器,在生产装置负荷为150%时,加入质量分数为2%氢氧化钠溶液1200 L/h、脱盐水500 L/h对苯己液进行碱洗水洗,经过碱洗水洗后的苯己液的电导率从改进前的70μS/cm降至15μS/cm,290 nm吸光度从改进前的0.30降至0.12;同时产品己内酰胺的质量得到提高,其碱度由改进前的0.065 mmol/kg降至0.04 mmol/kg,290 nm吸光度由改进前的0.03降至0.015,挥发性碱由改进前的0.227 mmol/kg降至0.204 mmol/kg。

环己醇脱氢合成环己酮催化工艺研究

研究了不同催化剂、反应温度、液体空速对环己酮气相脱氢合成环己酮的影响。结果表明,在铜硅催化剂作用下,在反应温度230℃时,液体空速为0.8 h^(-1)左右时,可以获得较佳的反应效果,反应转化率为77%,选择性为99.4%。在铜铬催化剂作用下,在反应温度250℃时,液体空速为1.2 h^(-1)左右时,可以获得较佳的反应效果,反应转化率为85%,选择性为99.2%。在相同的液体空速和不同的反应温度下,铜硅催化剂较铜铬催化剂表现出更好的环己醇转化率。

紧急停车系统在电子特种气体生产装置中的应用

根据紧急停车(ESD)系统的独立性和安全性的技术要求,结合某电子特种气体生产的特点,对高纯甲基硅烷的精馏装置的ESD系统进行了硬件配置及完善的逻辑设计。实际运行结果表明,不管是生产装置故障,还是系统本身故障,都能迅速响应,使生产装置达到设计的安全停车工况,满足了装置系统的独立性和SIL3安全综合等级要求,提高了系统的可靠性和稳定性,保障了装置生产的安全稳定。

DCS扩容解决电子化学品生产装置自动化控制瓶颈

针对某电子化学品生产装置不断技改扩建,DCS系统出现容量不足、通讯不畅等问题,对该DCS系统进行扩容选型设计,并对系统控制器CPU、系统监控软件容量进行升级和硬件扩充,以实现DCS系统对生产装置的稳定和先进控制。改造完成后,装置控制器容量的使用量从原来的90%下降到75%,既节约了升级的成本,又解决了新老DCS系统升级问题,满足了生产装置扩建及技改扩容的需求。

己内酰胺成品中的杂质及其形成分析

通过杂质富集的方法,采用气相色谱仪研究了不同等级的己内酰胺产品及其空气氧化后样品中杂质的区别,探讨了杂质产生的机理。结果表明,不同等级的己内酰胺成品,杂质的种类基本相同,但含量不同。要提高己内酰胺产品质量,要严格从源头控制环己酮质量,重视和加强环己酮中环己烯酮含量的控制;严格控制肟化、转位工序的工艺条件,以阻止杂质形成。

某型多级离心泵检修及润滑密封改造

车间废水输送泵为多级离心泵,为焚烧装置输送原料需要长时间运行,但在使用中发现其常出现润滑油泄漏并伴有电流不稳的故障,对故障原因进行分析,寻找到合适的方法消除隐患。

催化氧化处理环己酮氧化尾气

采用催化氧化法处理80 kt/a环己酮氧化尾气,净化后的高温高压气体经膨胀发电。处理后,非甲烷总烃的质量浓度由5 000~6 000 g/m3下降到<20 mg/m3,去除率99%以上,远优于GB 31571-2015排放指标,可直接排入大气。处理装置设温度监控系统和氮气保护系统,工艺安全、技术可靠,运行成本低、操作简便;既治理了氧化尾气对环境的污染,又充分利用了尾气中的能量,每年可产生效益约487.5万元,约3年可以收回成本。

低压临时和移动配电接地系统的安全技术应用

介绍了低压配电系统的接地型式及其安全防护技术要求,针对化工企业中现场施工临时用电情况,分析了现场施工临时用电实际工作存在的普遍问题及应对措施,并结合具体案例采用分析计算的方法,表明落实临时用电安全防护技术的重要性和必要性,还重点强调了不同的用电环境必须要采取相应的安全防护技术措施与之相匹配,组成一个完整可靠的电气保护系统,实现低压供配电系统高质量安全供电的需求,避免电气装置及人身触电事故发生。

二次皂化工艺提升环己烷氧化生产的环己酮品质

针对环己烷氧化生产环己酮工艺中,现有精馏方法生产出的环己酮无法满足后续己内酰胺生产要求的问题,采用二次皂化工艺,促进了氧化液中过氧化物的分解,同时氧化液中的酯和醛分别被皂化和缩合。实际运行结果表明,经过二次皂化工艺后产品环己酮中酯、过氧化物明显降低,酮含量有所升高,己醛+2-己酮、2-庚酮、总甲基酮等杂质的质量分数分别下降至27×10^(-6)、15×10^(-6)、37×10^(-6),有效提升了环己酮产品品质,满足己内酰胺生产需要,效益明显。

掺杂氟和银的二氧化钛复合抗菌剂粉体的制备与性能研究

介绍了一种掺杂氟和银的二氧化钛复合抗菌剂粉体的制备方法,包括如下步骤:①先将无水乙醇和乙酸混合后搅匀,得到混合液;取钛酸丁酯滴入上述混合液中,得到浅黄色溶胶;②将氟化银,四丁基氟化铵滴加入浅黄色溶胶中,得到新溶胶;③将放置2～3天后的溶胶用去离子水清洗,过滤;干燥,得到氟银共掺杂纳米二氧化钛塑料抗菌剂。在聚氯乙烯聚合后期加入这种抗菌剂,纳米粒子包覆在PVC颗粒表面,改性PVC的抗菌性能得到改善。掺杂氟和银的二氧化钛复合抗菌剂粉体的最佳组分为:Ag,5%;F,3.5%;SiO2,91.5%,改性PVC树脂中掺杂氟和银的二氧化钛复合抗菌剂粉体的含量为5%。可得到抗菌PVC树脂。