基于质量数据的中西药品检验工作分析

为了进一步提高中药、化学药制剂的质量,确保人民群众安全有效放心地用药,我所对辖区内的药品生产、经营企业和医疗单位的中药、化学药制剂进行了监督抽查检测,抽查中发现有质量可疑的药品,进行跟踪抽取样品检测,近三年共抽查检测中药、化学药制剂1 864批次,不合格192批次,不合格率10.3%。其中检测中药制剂994批次,不合格87批次,不合格率8.7%;抽检测化学药制剂870批次,不合格品105批次,不合格率12.0%。

药品抽样检验中的问题及其改进措施

对本市食品药品检验所2008-2011年的检品信息进行统计分析,指出当前药品抽样检验工作中存在的问题,提出规范抽样、完善标准、跟进检测条件等改进措施,为推动基层药品监督工作提供参考。

1168批药品监督检验结果的分析及建议

2011年我所接收市、县（市、区）药品监督部门监督检查抽样的药品1168批次,经检验不合格药品188批次,不合格率为16.1%。1 168批检验的药品中,浙江辖区内生产的药品239批次,占抽验总数的20.5%,不合格药品17批次,不合格率占抽验总数的1.5%,占被抽浙江辖区内生产药品的7.1%;浙江辖区外生产药品929批次,占抽验总数的79.5%,不合格药品171批次,

完善医保药品监管的技术手段——浙江省建立统一的异地就医联网结算药品编码

药品编码被业界称为药品管理与信息化的生命之码。在药品费用占医疗费用的比重居高不下和异地就医监管难度大的情况下，加强医疗保险异地就医药品的管理力度，显得尤为必要和迫切。为此，浙江提出实现全省异地就医“一卡通”联网结算和医保药品信息化监管目标。这就要求建立全省统一的、

运用近红外光谱法建立肠虫清的一致性检验模型

目的应用近红外光谱法对肠虫清(即中美天津史克制药有限公司生产的阿苯达唑片)进行一致性检验。方法将收集的10批肠虫清扫描近红外光谱图和进行预处理,建立一致性检验方法。结果一致性检验模型可以显著区分与该厂家样本主成分相同的其他厂家样本。结论本方法快速简便,结果准确,适用于假劣药品的快速筛查。

RP-HPLC法测定补中益气颗粒中橙皮苷含量

目的建立一种可测定补中益气颗粒中橙皮苷的RP-HPLC方法。方法采用Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-5%冰醋酸(33∶67);检测波长为284nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;峰面积外标法定量;结果本法橙皮在1.804×10-2μg^3.608μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99989),平均回收率为98.7%,RSD 1.40%;结论本方法简便、快速、准确可靠,可作为该制剂的质控方法。

高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和桂皮醛含量

目的建立测定丁桂儿脐贴的丁香酚和桂皮醛含量的高效液相色谱法。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。结果丁香酚进样量在0.172 9～2.074 2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.98%,RSD为1.85%(n=6);桂皮醛进样量在0.0034～0.2732μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.90%,RSD为1.55%(n=6)。结论该方法简便、准确、可靠、精密度高,可用于丁桂儿脐贴的质量控制。

GC法同时测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚的含量

目的:建立同时测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,载气为氮气,流量为2.0 ml·min^(-1),分流比为10∶1,内标为苯酚。结果:桂皮醛和丁香酚检测浓度的线性范围分别为0.064 7~0.776 8,0.046 9~0.562 4 mg·ml^(-1)(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.18%(RSD=1.77%,n=9)和97.68%(RSD=0.97%,rn=9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚的含量测定。

注射用盐酸头孢替安的细菌内毒素检查法可行性试验

目的:建立注射用盐酸头孢替安的细菌内毒素检查方法。方法:采用《中国药典》2010年版二部附录收载的细菌内毒素检查法。对注射用盐酸头孢替安进行凝胶法干扰试验。结果:注射用盐酸头孢替安稀释至浓度5.0 mg·ml^(-1),并调节pH为7.2时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论:使用细菌内毒素检查法检查注射用盐酸头孢替安中的细菌内毒素是可行的,可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法。

快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。

反相高效液相色谱法测定骨髓感染引流液中克林霉素的浓度

目的建立测定引流液中克林霉素含量的方法,探求骨髓感染抗菌药物载药系统克林霉素+半水硫酸钙骨水泥临床应用意义。方法采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;磷酸盐缓冲液(每1 mL中含磷酸二氢钾6.8 mg,用25%的氢氧化钾调节pH至7.5):乙腈=55∶45为流动相;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min^(-1)。结果克林霉素在1.48~88.90μg·mL^(-1)范围内呈良好线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度的平均回收率为92.90%、98.03%、97.13%;日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于2.0%和3.5%。结论反相高效液相色谱法测定引流液中克林霉素的浓度方法简便、灵敏、准确,对载克林霉素半水硫酸钙骨水泥临床应用有一定参考意义。

焦亚硫酸钠不同处理方式对白芍中SO_2残留及芍药苷含量的影响

目的:考察焦亚硫酸钠闷润和浸泡两种不同处理方式对白芍中SO2残留及芍药苷含量的影响。方法:采用不同量的焦亚硫酸钠分别对白芍饮片进行闷润或浸泡处理48h,按照2010版药典第一增补本的二氧化硫残留量测定法(附录IXU)测定SO2残留量,HPLC法测定芍药苷含量,分析焦亚硫酸钠不同处理方式对白芍中SO2残留及芍药苷含量的影响。结果:白芍经焦亚硫酸钠闷润或浸泡处理后,对SO2残留量及芍药苷含量均有较大的影响。结论:白芍经焦亚硫酸钠闷润或浸泡处理后,SO2残留量增加,芍药苷含量降低,需加强对焦亚硫酸钠处理的中药材的监管和检验。

HPLC法测定罗红霉素分散片含量的不确定度分析

目的建立HPLC法测定罗红霉素分散片含量的不确定度评定方法。方法通过建立其数学模型,对HPLC法测定中的各影响因素进行分析,并给出测量结果的扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.7%(κ=2);测定结果为(97.5±0.7)%。结论本方法可用于HPLC法测定药物含量的不确定度的评定,使测定结果更加准确可靠。

《中国药典》2010年版一部附录的意见和建议

笔者结合日常工作经验以及碰到的疑难问题,对药典附录中存在的问题提出修改意见和建议,供新版药典附录修订时参考。

野生於术与栽培白术化学成分比较研究

白术Atractylodes macrocephala Koidz,又称为天蓟、山姜、乞力伽、山精、山连。具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎功效。用于脾虚食少,腹胀泄泻,痰饮眩悸,水肿,自汗,胎动不安。主产区主要分布在浙江、安徽、湖南、江西等地。其中产于浙江临安的白术由于品质独特,称之为於术,有南术北参的称谓[1-2]。於术是浙江临安的道地药材,关于野生於术与栽培白术之间成分的比较研究较少。

高效液相色谱法测定金菊五花茶颗粒中绿原酸和芦丁的含量

目的建立金菊五花茶中绿原酸和芦丁的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0mL·min-1;检测波长330nm;柱温30℃。结果绿源酸线性范围在1.27μg^20.32μg,r=0.9992,样品加样平均回收率为99.1%(RSD=1.22%);芦丁线性范围在20.1μg^321.6μg,r=0.9998,样品加样平均回收率为99.5%(RSD=1.15%)。结论该方法简便、准确,可用于制剂的质量控制。

RP-HPLC法测定男宝胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立一种可测定男宝胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的RP-HPLC方法。方法采用Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水(45∶55);检测波长为246nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;峰面积外标法定量;结果本法补骨脂素在9.10×10-4μg^0.2742μg范围内呈良好的线性关系,(r=0.999 99),平均回收率为99.0%,RSD 1.57%;异补骨脂素在9.90×10-4μg^0.2970μg范围内呈良好的线性关系,(r=0.999 99),平均回收率为100.7%,RSD 1.76%。结论本方法简便、快速、准确可靠,可作为该制剂的质控方法。

RP-HPLC法测定正柴胡饮颗粒中橙皮苷的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定正柴胡饮颗粒中橙皮苷的含量。方法色谱柱为phenomenex-ODS(250×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80),检测波长283nm,流速1.0mL.min-1。结果橙皮苷在0.02208μg^4.416μg(r=0.99999)范围内线性关系良好,平均回收率96.85%,RSD为2.29%。结论本法操作简便、结果准确,重现性好,可作为正柴胡饮颗粒中橙皮苷含量的质量控制方法。

HPLC法测定金菊五花茶颗粒中芦丁和蒙花苷的含量

目的 建立金菊五花茶颗粒中芦丁和蒙花苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-0.1％磷酸溶液（C）,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1;检测波长334 nm；柱温30℃.结果 芦丁线性范围在21.22～339.58μg,r=0.999 4,样品加样平均回收率为100.0％（RSD=1.10％）；蒙花苷线性范围在1.75 ～ 28.08μg,r =0.999 3,样品加样平均回收率为99.2％（RSD=1.17％）.结论 该方法简便、准确,可用于制剂的质量控制.

关于加强事业单位固定资产管理的思考

事业单位固定资产是指单位持有的使用期限超过1年（不含1年），单位价值在规定标准以上，并在使用过程中基本保持原有物质形态的资产。购置固定资产的资金主要是财政拨款，使用过程中不计成本、不提折旧，是事业单位重要经济资源，是完成事业单位各项活动基本条件，也是事业单位赖以生存和发展的物质基础。当前事业单位同定资产的核算管理工作，尚存在着诸多不规范。这些问题严重制约了事业单位的发展，不利于国有资产保值增值。因此，亟需加强对事业单位固定资产的管理。