米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸的合成

以氰胺、硫和氯乙酰乙酸乙酯为原料,一水合对甲苯磺酸(TsOH·H_2O)为催化剂,经成环反应制得2-氨基噻唑-4-乙酸乙酯(2);2经水解反应合成了米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和元素分析确证。在最佳反应条件[10.25 mol,TsOH·H_2O 0.01 mol,反应温度为80℃,重结晶溶剂(乙醇/水=1/1,V/V)]下,2收率88.2%。

一种新型钙调蛋白抑制剂合成研究

以3,4-二甲氧基苯酚为起始原料,经取代、环合、酯还原、脱保护等反应得到新型的钙调蛋白抑制剂3-{2-[4-(3-氯-2-甲基苯)-1-哌嗪基]乙基}-5,6-二甲氧基-1-(4-咪唑甲基)-1 H-吲唑二盐酸化合物,其结构经核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(^(13) C NMR)、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)和高分辨质谱(HRMS)的确证和表征.

2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺合成工艺研究

本文以3,5-二(三氟甲基)苯胺与NCS作为原料,氯仿作为溶剂,在55~60℃条件下经过2h反应,最后经110℃条件下精馏得到双三氟虫脲关键中间体2-氯-3,5-二(三氟甲基)苯胺,收率达到74%,操作工艺简单,产品收率高,能够进行工业化生产。