HPLC-ESI-TOF-MS法优选麻黄中麻黄碱的提取工艺

目的优选麻黄中麻黄碱的最佳提取工艺。方法水煎法获得麻黄药材总提取物,反相高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱选择离子对法测定总提物中麻黄碱的含量,正交设计优选最佳提取工艺。结果方法检测限为0.05μg·mL-1,线性范围为0.005～0.5mg·mL-1;麻黄碱最佳提取工艺为:加30倍量水,75℃加热40min,提取4次。结论该检测方法灵敏、准确,可用于复杂体系中麻黄碱的测定;水煎法经济、绿色、无污染,可作为麻黄碱等生物碱类物质的提取方法。

HPLC-ESI-MS^n法测定黄芪药材中黄芪甲苷

目的建立黄芪醇提物中黄芪甲苷的高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱测定方法,测定黄芪药材中黄芪甲苷。方法超声法制备黄芪药材的总提物,反相色谱分离,采用离子阱质谱多级反应模式,以m/z807.4→627.2为提取离子对,外标法测定黄芪甲苷。结果方法最低检测限为5 ng/mL,线性范围为0.10～1.04 mg/mL,精密度、重复性、稳定性RSD均小于5.0%,平均加样回收率为96.51%。供试黄芪药材中含黄芪甲苷为0.54 mg/g。结论该方法具有简便,快速和灵敏度高的特点,可用于黄芪药材及其生物制品样品中黄芪甲苷测定。

黄芪醇提物的HPLC-ESI-MS^n分析

目的采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱多级质谱法定性分析黄芪醇提物主要有效成分群。方法超声法制备黄芪的醇提物,反相高效液相色谱分离各主要有效成分,电喷雾-离子阱多级质谱对有效成分进行鉴定。结果定性分析了黄芪醇提物中的10种有效成分。结论 HPLC-ESI-MSn法有望用于黄芪有效成分群的定性分析,为黄芪药材的指纹图谱研究提供方法。

高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱分析泽兰水提物

目的采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS/MS)对泽兰水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备泽兰水提物,TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献共鉴定22个化合物的结构,其主要结构类型为氨基酸类、酚酸类、萜类、黄酮及黄酮苷类、甾醇类和脂肪酸类。结论 HPLC-ESI-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对泽兰的主要成分进行定性分析,为中药药效物质基础研究提供一种快速准确的分析方法。