N-取代苯并咪唑酯类衍生物的合成及表征

目的合成苯并咪唑酯及其衍生物,并对其合成方法进行改进研究。方法以邻苯二胺为起始原料合成了苯并咪唑-2-甲酸乙酯(1)和苯并咪唑-2-乙酸乙酯(2),再以丙酮为溶剂,分别与乙酰氯,苯甲酰氯和二茂铁甲酰氯常温反应3 h。结果合成了N-取代苯并咪唑-2-甲酸乙酯酰胺衍生物(1a-1c),N-取代苯并咪唑-2-乙酸乙酯酰胺衍生物(2a-2c),并通过IR,1H NMR,MS和元素分析确定了分子结构。结论合成方法简便、易行、产率高,为进一步形成配合物奠定了良好基础。

新型罗丹明类荧光探针中间体的合成及表征

目的研究一类新型罗丹明类细胞钙离子荧光探针并合成一系列荧光中间体。方法以间氨基苯酚为起始原料,制备对甲苯磺酸(3-氨基)苯酚酯2,对甲苯磺酸(3-N,N-二烯丙基)苯酚酯3,对甲苯磺酸(3-N,N-二苄基)苯酚酯3’,在脱去对甲苯磺酸保护基后与邻苯二甲酸酐反应。结果合成荧光中间体N,N,N,N-四烯丙基取代罗丹明5和N,N,N,N-四苄基取代罗丹明6。得到对甲苯磺酸(3-N,N-二苄基)苯酚酯3’单晶结构。荧光中间体5和6的结构经核磁共振光谱,红外光谱,质谱证实。结论合成的新型荧光中间体,为性能优良的罗丹明类荧光探针的合成提供了新思路。

2-m-N,N-二甲氨基苯丙-2-醇的合成及表征

目的研究Carbopyronine类荧光染料的重要中间体2-间-N,N-二甲氨基苯基丙-2-醇c的合成。方法以3-N,N-二甲基苯甲酸和甲醇为原料,经酯化、格氏试剂加成合成标题化合物。结果以73%的良好收率得标题化合物,用单晶衍射对其结构进行了确证。结论用IR,1H NMR,元素分析对其进行表征,X-射线分析数据表明其为单斜晶系,P2(1)/c空间群,为标题化合物的量子化学计算提供了丰富的数据。

渭河关中段表层水中抗生素污染特征与风险

采用HPLC/MS/MS方法对渭河关中段(咸阳至西安)表层水体中的抗生素进行了检测分析.水样中共检测出5类15种抗生素,检出率在12.5%~100%,检出浓度nd^270.60ng/L.与国内外其他水域相比,渭河关中段表层水体中抗生素检出浓度处于中等水平.检测出的所有抗生素中,磺胺类(包含磺胺增效剂)7种,平均浓度113.68ng/L;大环内酯类3种,平均浓度111.79ng/L;喹诺酮类3种,平均浓度20.55ng/L;林可酰胺类和四环素类各1种,平均浓度分别为23.81和25.66ng/L.磺胺类和大环内酯类为渭河关中段水体中的主要抗生素.磺胺类抗生素的分布呈现上游>中游>下游,大环内酯类呈现中游>下游>上游.来源分析表明禽畜养殖和水产养殖是大环内酯类中游浓度较高的主要原因.而磺胺类残留则在于生活污水和医疗废水排放及禽类养殖.抗生素浓度与渭河同步水污染指标进行相关性分析,水体中ρ(ETM)(红霉素)与ρ(TN)、ρ(CFX)(环丙沙星)和ρ(CTM)(克拉霉素)与ρ(NH3-N)呈显著相关,其他抗生素没有明显的相关关系.通过风险商值RQs对渭河关中段的抗生素残留进行评价,环丙沙星(CFX)、氧氟沙星(OFX)和磺胺甲噁唑(SMX)的RQs≥1,对相应物种表现为高风险;诺氟沙星(NFX)、土霉素(OTC)、罗红霉素(RTM)的0.1≤RQS<1,对相应物种则表现为中等风险.

左氧氟沙星的超声/H_2O_2联合降解研究

采用超声／H202高级氧化技术对喹诺酮类抗生素左氧氟沙星进行降解，考察了H2O2浓度、超声功率、溶液初始pH值对反应过程的影响．结果表明，与单独超声和H202氧化相比，超声／H2O2对左氧氟沙星具有明显的协同降解作用．H202添加浓度在3．0~20．0mmol／L范围，左氧氟沙星的降解率随其添加浓度的增加而增加；超声功率在260W时降解效果最佳；左氧氟沙星初始浓度在10~30mg／L范围内，左氧氟沙星的降解量随其初始浓度的增加而增加；超声／H2O2降解左氧氟沙星在未调节（pH7．14）效果最佳．HPLC分析发现降解过程主要有2种产物生成，产物的生成和分布受体系pH的影响较大．

长柄扁桃仁的营养成分分析

目的深入研究长柄扁桃仁的营养价值。方法使用原子吸收和氨基酸分析仪等方法对长柄扁桃仁的微量元素和氨基酸进行分析。结果长柄扁桃仁中含有9种人体所需的微量元素,含量大小依次为K>Mg>Ca>P>Na>Fe>Zn>Mn>Cu,其中K,Ca,Fe,Zn的含量分别为6930.9 mg/kg,3396.8 mg/kg,8162.74 mg/kg,44.19 mg/kg,未检出Pb,Cd,Hg,As等有害元素;含有18种氨基酸,总量为21.187%,8种人体必需氨基酸总量6.301%,其他具有特殊药理作用的氨基酸如谷氨酸、天冬氨酸及甘氨酸等含量也很丰富。结论长柄扁桃仁营养丰富,具有进一步开发的价值。

CCl4强化超声降解诺氟沙星的效果和抗菌性分析

研究CCl4对超声降解诺氟沙星的强化效果和抗菌性的去除,考察了CCl4质量浓度、超声功率、溶液初始p H值、诺氟沙星初始浓度、Na Cl等对降解效果的影响.并采用滤纸片法考察了诺氟沙星降解过程中抗菌性的变化.结果表明,CCl4增强了超声降解诺氟沙星的效果,降解过程符合一级反应动力学.在反应液体积为250 m L,CCl4质量浓度在0.00—2.55 g·L-1范围,诺氟沙星的去除率随CCl4质量浓度的增加而增加,超声40 min,去除率由6.9%增加到67.37%.超声功率在130—325 W范围,260 W时的去除率达到最高;p H值对诺氟沙星的超声降解影响很大,p H值为6.60时一级反应速率常数k达到最大,为27.19×10-3min-1.CCl4质量浓度一定,诺氟沙星的去除率随其初始浓度的增加而降低.Na Cl降低了诺氟沙星的降解效果,Na Cl浓度在0—8.0 mg·L-1,反应40 min,诺氟沙星的去除率从67.37%降低为47.43%.大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌结果表明,超声/CCl4能够完全去除诺氟沙星的抗菌性.反应30 min,大肠杆菌的抑菌圈直径从30.0 mm减小到14.0 mm(滤纸直径为14.0 mm).反应40 min,金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径从28.0 mm减小到14.0 mm.本研究表明超声/CCl4能有效用于含氟喹诺酮类抗生素的废水处理.

C_8H_3O_6NNa_2·H_2O脱水过程的热分析动力学

目的获得化合物一水合5-硝基间苯二甲酸钠(C8H3O6NNa2.H2O)固态样品脱水过程的动力学三因子(反应级数n,表观活化能Ea、指前因子A)及相应的动力学方程。方法应用DSC技术获得化合物4个不同升温速率下的脱水过程曲线,利用多重扫描速率法,以"非模型等转化率法"为基础,采用8种积分法和微分法相结合的热分析动力学方法处理程序进行定量表征。结果标题化合物脱水阶段的反应为n=1/2的随机成核和随后生长机理,表观活化能Ea为196.13 kJ·mol-1,指前因子A为5.383×1021 s-1,动力学方程为dα/dT=5.383×1021/β(1-α)[-ln(1-α)]1/2exp(-2.359×104/T)。结论所得标题化合物脱水阶段动力学三因子数据和相应的动力学方程是可靠的。

阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对磷钨酸(PW_(12))光催化还原降解偶氮染料直接耐晒黑G的影响

以磷钨酸H3PW12O4(PW12)为光催化剂,异丙醇(IS)作为电子给体,研究阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对PW12光催化还原降解直接耐晒黑G(DB19)的影响.考察了CTAB浓度、pH值、DB19初始浓度等因素对反应的影响,并采用一级反应动力学对反应过程进行分析.结果表明CTAB增强了PW12对直接耐晒黑G的还原脱色作用,CTAB浓度增加,DB19的光催化脱色速率提高.PW12用量对DB19还原脱色的影响程度和趋势与溶液中CTAB浓度有关,当CTAB浓度为0.10 mmol.L-1时,DB19的脱色速率随PW12用量的增加而增加;CTAB浓度为0.05 mmol.L-1,PW12用量为200 mg.L-1时DB19的脱色速率最快,继续增加反而降低.DB19还原脱色速率随其初始浓度升高而降低.另外,通过循环伏安法和暗反应明确还原态杂多蓝对染料的还原脱色作用,并借助UV-Vis光谱研究DB19、PW12、CTAB之间的相互作用,探索CTAB对PW12/IS光催化还原降解DB19的作用机理.该研究结果表明阳离子表面活性剂CTAB能够增强偶氮染料废水的PW12催化还原脱色处理.

水体中常见阴、阳离子对Fe(Ⅲ)/UV催化降解罗丹明B的影响

为研究溶解氧和外加阴、阳离子对Fe(Ⅲ)/UV催化降解罗丹明B的影响,在间歇式光化学反应器中进行了系列对照试验,用一级动力方程拟合得到了各种条件下罗丹明B的降解速率常数k.结果表明,溶液中氧含量增加能加速罗丹明B的Fe(Ⅲ)/UV催化降解,k提高程度与溶液pH值有关;阴离子草酸根、柠檬酸根、硝酸根能促进罗丹明B的Fe(Ⅲ)/UV催化降解,最佳草酸根和柠檬酸根用量分别为Fe(Ⅲ)物质量浓度的3和4倍,HCO3-、Cl-、腐植酸会不同程度地抑制罗丹明B的Fe(Ⅲ)/UV催化降解;阳离子钾、钠、钙、镁均可促进罗丹明B的Fe(Ⅲ)/UV催化降解,但它们对降解速率的提高程度各不相同,并与其溶液的质量浓度有关.上述结果提示Fe(Ⅲ)/UV用于处理含罗丹明B的实际废水时应注意水中其他共存离子对催化降解过程的影响.

氯甲烷增强超声降解左旋氧氟沙星的效果

【目的】研究氯甲烷增强左旋氧氟沙星(Levofloxacin)超声降解的效果。【方法】利用JY92-Ⅱ超声波细胞粉碎装置,研究氯甲烷的类型(包括CH2Cl2、CHCl3、CCl4)、添加量以及超声波功率、溶液初始pH值等因素对超声降解左旋氧氟沙星效果的影响,并结合HPLC和TOC方法进一步分析降解效果。【结果】与左旋氧氟沙星单独超声相比,氯甲烷一定程度上提高了其超声降解率,其中CCl4明显提高了超声降解率。超声波功率为195 W,CCl4添加量为体积分数0.3%,pH不调节(7.16),反应35min,左旋氧氟沙星的降解率达到43.36%。CHCl3和CCl4添加量在0.0%～0.3%,降解率随着添加量的增加而提高。超声波功率为65～195W时,随着超声波功率增加,降解率明显提高。pH值对超声降解效果影响明显,pH=7.16(不调节)时降解率最高。HPLC图谱表明,CHCl3和CCl4在增强超声降解左旋氧氟沙星的过程中,同时有2种产物生成。TOC测定结果表明,超声20min,CCl4完全矿化,左旋氧氟沙星的矿化作用不明显。【结论】氯甲烷可有效增强左旋氧氟沙星的超声降解效果,其中CCl4的效果非常明显。

ICP-AES法测定注射液中多种微量元素

用ICP-AES法同时测定了注射液中微量元素锰、钾、铬、钼、硒、铜、锌、铁。针对不同浓度元素含量,采用逐级稀释,优化了测试条件。并用原子吸收光谱仪进行对照测试,其结果一致。结果表明,该方法回收率在90.2%-114.6%之间,相对标准偏差在0.12%-1.5%,各元素的检出限远低于试样测试值。该方法具有试样制备简单,分析速度快,且满足同时准确测定八种元素。

沙生植物长柄扁桃油生物柴油的台架试验研究

沙生植物长柄扁桃是一种新型的木本油料植物,可作为生物质能源树种,其种仁油可用于制备生物柴油。以0#柴油为对比燃油,通过长柄扁桃油生物柴油B100及混合燃料B5的台架试验,研究其排放性、动力性和经济性。结果表明,与0#柴油相比,长柄扁桃油生物柴油B100的排放性能优异,自由加速烟度下降23.8%,外特性功率和扭矩略有下降,燃油消耗稍有增加,增加幅度为11.4~15.8%;混合燃料B5的排放性能略有下降,但外特性功率和扭矩均增加4.9%,且燃油消耗基本不变。掺混适量长柄扁桃油生物柴油对0#柴油的排放性、动力性和燃油经济性具有一定的改善作用。

单分散羧基Fe_3O_4磁性纳米粒子制备及表征

在制备油酸稳定的磁性纳米粒子基础上,利用高碘酸钠将其表面油酸充分氧化制备单分散羧基化Fe3O4磁性纳米粒子。利用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射仪(X-RD)、振动样品磁强计(VSM)对Fe3O4磁性纳米粒子进行了分析表征。结果表明:磁性纳米粒子在常温下有良好的超顺磁性,表面含有羧基,直径为12 nm,粒径均一,在水中分散良好。该实验为制备单分散表面羧基化Fe3O4磁性纳米粒子提供了新的方法,也为实现生物偶联应用奠定了基础。

紫外增强NaOCl氧化泛影酸钠的效果及产物毒性变化

研究紫外(UV)增强NaOCl氧化泛影酸钠(Sodium Diatrizoate,DTZ)的效果,考察了NaOCl浓度和初始溶液pH对该过程的影响,分析主要活性物种及其贡献,并探讨DTZ的氧化路径和氧化产物毒性的变化.结果表明,UV/NaOCl能够显著提高DTZ的氧化效果,初始pH=6.5,40 min,DTZ的降解率达到100%.氧化过程遵循准一级反应动力学,k为4.999×10^(-2) min^(-1),分别是NaOCl氧化(k=7.517×10^(-3)min^(-1))和UV(k=1.451×10^(-2) min^(-1))的6.65倍和3.45倍.自由基抑制实验表明,与HO·和Cl·相比,二级氯自由基ClO·和Cl_(2)^(-)·是UV/NaOCl氧化DTZ的主要活性物种.NaOCl浓度在50~150μmol·L^(-1)范围升高,DTZ的降解率增加;初始pH对DTZ降解的影响较为显著,pH=6.50降解效果最好,ClO·和Cl_(2)^(-)·的贡献率最高(50.37%).采用液相色谱串联二级质谱(HPLC/MS/MS)共检测出6种产物,UV/NaOCl氧化DTZ的路径包括脱碘、脱羧、亲电反应和分子内环化.IO_(3)-的生成量随DTZ降解率升高而增加.基因毒理组学表明,DTZ的毒性随反应进行逐渐降低.本研究表明UV/NaOCl是一种有效、安全去除水中含碘有机污染物的方法.

荞麦皮生物吸附去除水中Cr(Ⅵ)的吸附特性和机理

农业废弃物荞麦皮作为生物吸附剂去除水中Cr(Ⅵ),研究了荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除动力学以及溶液pH、吸附剂用量和Cr(Ⅵ)初始浓度对去除效率的影响;通过FT-IR,XPS,SEM-EDX对荞麦皮表面组成和结构进行表征,探索荞麦皮去除Cr(Ⅵ)的机理.结果显示:荞麦皮对Cr(Ⅵ)有很高的去除效率.常温下5.0 g·L-1的荞麦皮在pH=2.0下对100 mg·L-1 Cr(Ⅵ)溶液的去除率可达99.87%.荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除率随溶液pH降低而升高,在pH=2.0时达到最大;随吸附剂用量增加而增大;随Cr(Ⅵ)初始浓度增加而减小.单位质量荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除量随吸附剂用量增加而减小;随Cr(Ⅵ)初始浓度增加而增加,最后趋于稳定.在20℃,pH=2.0,吸附用量为5.0 g·L-1时,荞麦皮对Cr(Ⅵ)的最大去除容量约为36.4 mg·g-1.荞麦皮吸附去除Cr(Ⅵ)的过程符合准二级吸附动力学.FT-IR,XPS和SEM-EDX分析结果表明:荞麦皮是一个多孔材料,表面存在羧基、氨基、羟基等活性基团;荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除是一个吸附-还原耦合的过程,包括Cr(Ⅵ)在荞麦皮表面上的静电吸附,以及此后的固相还原和对还原态的Cr(Ⅲ)再吸附;Cr(Ⅲ)的吸附主要是通过与荞麦皮表面的羧基、氨基的配位,以及与其中的阳离子发生离子交换作用实现的.

荞麦皮生物吸附去除水中罗丹明B的吸附条件响应面法及热力学研究

采用Box-Behnken响应面优化实验设计对荞麦皮生物吸附去除水中染料罗丹明B的影响因素(如温度、pH值、染料初始浓度、吸附剂用量)进行研究,建立了去除率与上述因素之间的二次多项式模型,得到荞麦皮去除罗丹明B的最佳条件为:温度50℃、pH=2、罗丹明B初始浓度100mg·L-1、吸附剂用量11.75g·L-1,最优条件下罗丹明B的最大去除率可达到92.30%.用Langmuir、Freundlich和Dubinin-Radushkevich方程对吸附等温线进行拟合,其中,Langmuir方程拟合结果最好,其最大吸附量为79.34mg·g-1.另外,计算得到了荞麦皮生物吸附水中罗丹明B的热力学状态函数ΔG0、ΔH0、ΔS0及平均吸附能E分别为-27.29～-24.84kJ·mol-1、13.29kJ·mol-1、125.60J·mol-1·K-1和11.74～12.37kJ·mol-1,结合对荞麦皮pHpzc的测定、BET分析和吸附染料前后的红外光谱变化情况,对罗丹明B在荞麦皮上的吸附机理进行了探讨.本研究结果表明,荞麦皮是一种极具潜力的绿色吸附剂,能够有效用于水中罗丹明B等染料的去除.

Cu^(2+)/吡啶/H_2O_2对直接大红4BE的快速脱色研究

为了明确影响Cu2+/吡啶/H2O2对模拟染料(DR4BE)废水脱色的主要因素,采用动力学分析、正交和Box-Behnken实验设计研究了不同溶液pH、Cu2+、吡啶、H2O2浓度及Cu2+、吡啶和H2O2组合对初始脱色速率常数和最终脱色率的影响.同时,采用自由基抑制、H2O2催化分解实验探索了Cu2+/吡啶/H2O2对染料的脱色机理.结果发现,Cu2+/吡啶/H2O2能有效使DR4BE快速脱色,脱色效率远高于Cu2+/H2O2;pH是影响初始脱色速率最重要的因素,吡啶、Cu2+及pH是影响最终脱色率最重要的因素;溶液pH在7.0左右时有利于该脱色过程的快速进行.Cu2+与吡啶的交互作用相对较强,吡啶、Cu2+与H2O2的交互作用相对较弱.羟基自由基氧化是Cu2+/吡啶/H2O2对染料DR4BE初始快速脱色的主要机理.研究结果还表明,Cu2+/吡啶/H2O2体系可用于中性条件下染料废水的快速脱色处理.