陕北中低温煤焦油常压重油馏分GC-MS分析

以陕北中低温煤焦油的重油为原料,在常压蒸馏装置中切取<100℃,100—200℃,200—240℃,240—270℃,270—300℃,300—340℃和340—390℃七段馏分,利用GC-MS分析馏分中化合物的组成情况。结果表明:200—240℃、270—300℃、300—340℃馏分的馏出质量最大,质量分数分别为12.62%,15.59%和17.73%;馏分中含有脂肪烃、芳香烃和酚类化合物及少量杂环化合物;酚类化合物主要富集在100—200℃、200—240℃、240—270℃3段馏分中,分别占各馏分质量的63.34%,59.65%和23.81%,所含酚类化合物主要为低级酚、C3—C4烷基苯酚、茚酚、苯二酚、萘酚和烷基萘酚等。

HPLC-ELSD法测定生物柴油中的游离甘油

采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法。待测生物柴油经乙腈-水(75∶25)抽提并离心分离后,取部分下层水相进行分析。优化的色谱条件为:色谱柱Inertsil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(75∶25);流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量30μL;ELSD载气压力360 kPa,漂移管温度28℃。结果表明,在优化条件下,生物柴油中游离甘油的含量在3.73～302.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 8,检出限(S/N≥3)为2.1 mg/kg,其加标回收率为98%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.59%～1.8%。方法灵敏、准确且重复性好,可为生物柴油中游离甘油含量的测定提供一种快速高效的方法。

负电晕等离子体及其与Fe基催化剂协同催化氨分解制氢

分别采用负电晕等离子体以及等离子体结合Fe基催化剂两种方法用于氨分解制氢。单独使用等离子体分解氨气时,氨气转化率和氢气收率随输入功率增加而增加,随气速增加而降低,随温度增加而提高。相比于单独等离子体方法,在等离子体与Fe基催化剂相结合时氨气转化率提高,二者产生了协同效应,氨气转化率随温度提高而增加,随放电功率提高而增加。催化剂表征表明,负电晕放电反应能够抑制氮化铁的形成,从而提高催化剂活性,产生协同效应,因此等离子体协同催化剂是催化氨分解制氢的有效手段。

不同原料气甲烷化制天然气的热力学分析

由于不同原料气组成不同,会对甲烷化过程造成不同影响。通过建立基于吉布斯自由能最小法的热力学模型,利用ASPENPlus软件对合成气、焦炉煤气和煤热解气三种原料气CO甲烷化体系进行热力学分析,探讨了温度和压力及原料气组成(O2、CH4、CO2和C2H4)对CO转化率、CH4选择性和产率及积炭的影响,寻找出每种原料气甲烷化过程中的主导因素,确定出合适的工艺条件,优化甲烷化工艺。研究表明:低温高压有利于甲烷化反应的进行。合成气中CH4对CH4选择性和收率影响较小,所以可采用产品气循环工艺;但高温下CH4和CO2都导致积炭增加,应采用低温反应且严格控制CO2含量。而对焦炉煤气来说采用较高压力即可消除甲烷对反应的影响;CO2和C2H4对反应造成影响较小,可采用补碳工艺来平衡原料气中过量氢气。煤热解气本身含碳量高,CH4、CO2和C2H4均导致积炭加剧,因此不建议采用产品气循环工艺且要严格控制CO2含量,并脱除C2H4等气态烃类化合物。从安全和催化剂失活方面考虑,焦炉煤气和热解气中应尽可能减少O2含量。