海藻胶寡糖的分离制备及电喷雾质谱分析

为获得不同聚合度的海藻胶寡糖并对其进行确证,以海藻胶经酶解制得的寡糖产品为原料,对其总糖含量、糖醛酸含量以及单糖组成等理化指标进行测定,运用硅胶柱层析对寡糖混合物进行分离,以薄层色谱和电喷雾质谱对所得的寡糖单体进行分析。结果表明:酶解所得到的原料主要为聚合度2～10的寡居糖醛酸混合物;经硅胶柱层析分离可获得聚合度2～5糖的单体。本方法可分离、制备和鉴定海藻胶寡糖。

苹果果胶活性寡聚半乳糖醛酸的分离制备及其ESI-MS分析研究

苹果果胶多糖经脱酯化得到果胶酸,以果胶酸为底物通过酶解得到聚合度为2～8的果胶寡糖混合物,并运用阴离子交换柱层析对果胶寡糖混合物进行了分离制备.结果表明,以果胶酸为底物在40℃酶解反应1h为最佳酶解条件得到果胶寡糖混合物,经分离制备得到聚合度为2～5的寡聚半乳糖醛酸单体,总得率为37%,TLC和ESI-MS检测其纯度为92%以上.运用ESI-MS分析寡聚半乳糖醛酸时发现除单体的分子离子峰外,还存在二聚体的分子离子峰,并对二聚体的存在进行了确认。

沙蒿籽水溶性胶多糖ASPI-A的结构与免疫活性的初步研究

从沙蒿籽中提取出水溶性胶多糖,经柱色谱分离纯化得到一种中性多糖组分ASPI-A.采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定其为均一性多糖,平均分子量为5.42×104Da.经IR,GC部分酸水解、甲基化分析等方法对该多糖的化学结构进行了表征.结果表明,该多糖由阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖及半乳糖组成,其物质的量的比为1∶2.8∶4.9∶1.9.ASPI-A为多分支结构,以(1→4)-β-Glc构成主链,部分葡萄糖C6存在分支,由甘露糖以-4)Man(1-连接在葡萄糖C6位,Glc(1-和Gal(1-连接在甘露糖C4位构成.免疫活性实验结果表明,ASPI-A在10～50μg·mL-1浓度范围内对ConA诱导的小鼠T淋巴细胞增殖反应具有促进作用.

苯胺柱前衍生麦芽糊精的高效液相色谱-电喷雾质谱分析

研究苯胺柱前衍生寡糖混合物麦芽糊精的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。优化色谱及质谱分析的条件,采用反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈和乙酸铵溶液(pH4.5、10mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;在239nm波长处检测,并采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术对寡糖衍生物进行分析,建立苯胺衍生寡糖的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)组分分析方法。在液质联用条件下,麦芽糊精衍生物分离效果良好。该方法衍生化产物稳定,后处理简单,在食品体系寡糖混合物分离分析方面有潜在的应用前景。