羟基乙酸钠X射线粉末衍射数据的精确测定与指标化研究

报道了羟基乙酸钠 X射线衍射数据的精确测定及指标化结果 .羟基乙酸钠为正交晶系 ,空间群为P2 1 2 1 2 ( 1 8) ,晶胞参数 :a=1 .0 581 ( 1 ) nm,b=0 .64 4 0 ( 1 ) nm,c=0 .53 0 3 ( 1 ) nm,V=0 .3 61 3 ( 1 ) nm3,Z=4 ,Dx=1 .80 2 g· cm- 3,Dm=1 .786g·cm- 3,M2 0 =3 8,F30 =51 ( 0 .0 0 88,68) ,F5 9=4 8( 0 .0 0 81 ,1 53 ) .

新型对称巯基卟啉及其钴配合物的合成和性质研究

本文用一种新型的方法合成了一种新型卟啉及其钴配合物。用元素分析、紫外 可见、红外、核磁共振等进行了表征。用循环伏安法和差示脉冲法对钴卟啉配合物进行了电化学性质研究。

用固相萃取法研究稀土元素的提取与分离

本文以石蜡作溶剂,讨论了固相萃取方法。并以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基代吡唑酮[5](PMBP)为萃取剂,模拟样品为氟碳铈矿和独居石矿(采用低浓度),在pH>6.2时,萃取率>95%。大多数阳离子及无机酸根不被萃取,该法可用于分析测定。

三元混配络合物形成的极谱研究——Cd-Bipy-Gly体系的稳定常数测定

用般谱法研究了Cd(Ⅱ)-2,2′-联吡啶(bipy)、Cd(Ⅱ)-甘氨酸(Gly)二元体系及cd(Ⅱ)-bipy-Gly三元体系的配合物的形成条件,用极谱法测定了不同浓庹配体的E_(1/2(a))、E_(1/2(c))、ΔE_(1/2)、(i_d)_s和(i_d)_c值,利用Lrden函数作图,外推求得各级稳定常数。

镧系—β—二酮—有机碱三元体系中f—f跃迁导数吸收光谱的研究

本文系统地研究了Pr^(3+)、Nd^(3+)、Sm^(3+)、Eu^(3+)、Dy^(3+)、Ho^(3+)、Er^(3+) 及Tm^(3+)八种离子在乙醇介质中与乙酰丙酮(AA)、苯甲酰丙酮(BA)、二苯甲酰甲烷(DBM)及噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)等β-二酮形成的二元配合物及由它们与二苯胍(DPG)、1,10-邻菲咯啉(pben)所形成的三元配合物在可见光区的吸收光谱和高阶导数吸收光谱。结果表明,以导数吸收光谱研究f-f跃迁具有较高的灵敏度和分辨率。确定了两类三元配合物的组成为Ln^(3+):β-二酮:DPG=1:4:1,Ln^(3+):β-二酮:phen=1:3:1,根据吸收峰的位移,计算了配合物的共价参数。指出混配配合物具有明显的共价性。比较了配合物的稳定性与原子序数之间的关系,观察到了明显的双峰效应。

几种对称镍卟啉配合物的合成、表征和电化学性质

卟啉试剂是一类重要的离子配位显色剂，在生物体中具有重要作用．作为自然界存在的金属卟啉之一，镍卟啉的电化学研究具有化学和生物学意义．四对羟基苯基卟啉合成已有不少报道［１，２］，但产率较低，只有１０％左右．Ｌｉｎｄｓｅｙ等发现用ＢＦ３作催化剂，在ＣＨ２Ｃ...

镧系元素—2-羧基喹啉二元配合物的表征及其光谱特性的研究

2-羧基喹啉（Qld）是属于喹啉类的衍生物,它可以与许多金属形成稳定的络合物,可以作为Cu2+,Zn2+,Cd2+和UO22+的重量测定和Fe2+的比色分析试剂,近年来,2-羧基喹啉被开发用作溶剂萃取试剂。喹啉类也是一类常用的荧光试剂,已用于Al3+,Gd3+,In3+,Zn2+,Cd2+,Zr4+等元素的测定中,但在稀土离子的荧光测定中尚未见报道。

红外光谱中低光能通量光谱测量方法研究

对一些低光能通量的红外光谱测量方法进行了初步探讨，采用减光法使低透过率物质的光谱质量得到了提高，并与纵标扩大法得到的结果进行了比较和讨论，证明减光法比纵标扩大法有很大的优越性．

巯基钴卟啉自组装膜的表征及催化性能

用自制的新型尾式巯基钴（Ⅱ）卟啉在金电极上制成自组装单分子膜，并用ＸＰＳ，ＳＥＭ和电化学的方法进行了表征。该膜对抗坏血酸具有良好的催化作用，其氧化过电位较裸金电极上降低了１４０ ｍＶ，响应电流与抗坏血酸（ＡＡ）的浓度在 ７．８ × １０－５ｍｏｌ／Ｌ～１．０×１０－２ｍｏｌ／Ｌ的范围内具有良好的线性关系，相关系数为 ０．９９８１；检测下限为 １．３ × １０－８ｍｏｌ／Ｌ（富集 １０ｍｉｎ）。

铑-1-(2-吡啶偶氮)萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .

稀土-二甲酚橙络合物的胶束液相色谱分离与测定

本文应用一种新的高效液相色谱-胶束液相色谱法,在Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)色谱柱上,用含1.6×10^(-2)mol/L的CTMAB和pH=7.40的三-(羟甲基)-氨基甲烷缓冲液的甲醇/水(5:95)作流动相,对15种稀土元素-二甲盼橙络合物进行分离,取得了较满意的结果。

镧系离子与5,7-二氯-8-羟基喹啉-藏红花三元离子缔合物的萃取-光度分析特性

以Ｓｍ３＋为例研究了Ｌｎ３＋５，７二氯８羟基喹啉（ＤＣＯ）藏红花（ＳＦＴ）形成三元离子缔合物的萃取光度特征。用平衡移动法测定了离子缔合物的摩尔比Ｌｎ３＋∶ＤＣＯ∶ＳＦＴ＝１∶４∶１。在ｐＨ６８０～７５０的范围内，萃取物的λｍａｘ＝５２４ｎｍ，εｍａｘ＝４７０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓｍ３＋在０２～１５μｇ·ｍｌ－１范围内符合比尔定律。研究表明镧系离子的相对吸光度（ＡＬｎ／ＡＬａ）随原子序数呈现奇偶变化规律。

稀土-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚螯合物的高效液相色谱分离和测定

本文讨论了反相离子对液相色谱法分离和检测稀土-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚螯合物的各种条件,在12 min内完成了9种稀土螫合物的分离,校正曲线的线性范围是(ppm):La(0.01～3.20),Ce(0.03～2.8),Pr(0.06～3.5),Nd(0.05～3.8),Sm(0.01～3.0),Eu(0.05～3.4),Tb(0.02～3.0),Ho(0.01～3.4),Er(0.06～4.0).变异系数小于1.2％.

固-液萃取法分离稀土元素时的影响因素

用固-液萃取法研究了稀土元素的萃取分离。讨论了不同的萃取溶剂、萃取剂、电解质以及协萃等对萃取效果的影响,探索了固-液萃取法分离稀土元素的最佳条件。

铑-丁二酮肟络合吸附波测定微量铑

在pH 4.3 0的醋酸 醋酸钠支持电解质中 ,铑和丁二酮肟 (DMG)生成具有电活性络合物。在单扫示波极谱 -1 .0 6V (vs.SCE)左右出现良好的极谱还原波 ,实验表明此波属络合吸附波。此波二阶导数峰高与铑的浓度在 1 .5× 1 0 - 8～ 1 .9× 1 0 - 7mol/L和 1 .9× 1 0 - 7～ 3 .9× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ;检出限为 4.9× 1 0 - 9mol/L方法 ,可用于铑的测定 ,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定。

稀土-5-Br-PADAP螯合物的高效液相色谱分离与测定

以配合物形式分离金属离子已有报道.胡之德等研究了In、Pt、Pd等金属与5-Br-PADAP螯合物的色谱行为,在硅胶柱上成功地分离了这几种金属元素.林长山等应用反相高效液相色谱法,分离了Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)和V(Ⅱ)3种金属的5-Br-PADAP螯合物,并做了定量的研究.本文应用高效液相色谱法研究了镧系-5-Br-PADAP螯合物色谱行为,探讨了相关因素对分离和测定的影响,讨论了螯合物的保留值与稀土元素原子半径的关系.

铁、锰与尿素配合物微量元素肥料的合成

本文用硝酸铁和硝酸锰与尿素反应，合成了组成为［Ｆｅ（Ｎ２Ｈ４ＣＯ）６］（ＮＯ３）３和［Ｍｎ（Ｎ２Ｈ４（ＣＯ）６）］（ＮＯ３）２·２Ｈ２Ｏ固体配合物。它们均易溶于水，在空气中稳定，吸湿性较小。红外光谱提示，铁（Ⅲ）、锰（Ⅱ）与尿素中的氮原子发生了配合，使金属更易被植物吸收，使氮缓释，因而合成的配合物不仅是优良的配合型微量元素肥料，而且也是长效氮肥。

相转移催化法合成新树型配体——N,N′,N″-(三苄基)-三乙氨基胺和N,N′,N″-(三苯甲酰)-三乙氨基胺

报道了以相转移催化法合成一类新有机试剂——三乙氨基胺类树型配体 N,N′,N″-(三苄基)-三乙氨基胺(TBAA)和N,N′,N″-(三苯甲酰)-三乙氨基胺(TBOAA),产率 85% 以上。此类化合物具有近似三角架形结构,能产生荧光,可以与稀土离子进行选择性配位。