邻氨基苯甲酸重氮化反应热稳定性及安全评价

对邻氨基苯甲酸重氮化反应进行热稳定性DSC、反应量热RC1、重氮化反应完成液的绝热量热测定,并从分解热、严重度、可能性、矩阵风险评估和反应工艺危险度五个方面对该反应进行了反应安全风险评估.实验结果表明,重氮化反应完成液分解热为188.44 J/g,反应过程中ΔT_(ad)为25.9 K,T_(p)为2℃、MTT为100℃、T_(D24)为29.9℃,MTSR为22.5℃,故反应过程T_(p)<MTSR<T_(D24)<MTT.邻氨基苯甲酸重氮化反应过程的反应安全风险等级为2级.该工艺条件下的反应存在潜在分解风险,因此邻氨基苯甲酸重氮化工业生产必须配备自动控制系统(DCS)和安全切断系统(SIS).由于MTSR(22.5℃)和T_(D24)(29.9℃)相差很近,反应过程中应该严格控制反应温度、滴加速度等相关参数,以防工艺危险度级别发生突变而引起安全措施不到位,导致安全事故发生.

小叶素馨叶总黄酮超声提取工艺优化

在四个单因素(乙醇浓度、液料比、提取温度、超声时间)实验基础上,采用Box-Behnken design软件设计优化小叶素馨叶中总黄酮的提取工艺.实验得出影响其得率的单因素的大小顺序为:超声温度(A)>乙醇浓度(B)>料液比(C)>超声时间(D).二次方A 2、B 2、C 2和D 2的Pr>F值均小于0.0001,影响极显著,交互项AC、BC和CD影响极显著,其余均不显著.小叶素馨叶中总黄酮较佳工艺参数为乙醇浓度为65%、料液比为1︰30、超声时间为45 min,超声温度为60℃,总黄酮提取得率为1.687 mg/g,RSD=1.15%,与模型预测值1.69 mg/g相符合.响应面优化的小叶素馨叶中总黄酮的超声提取工艺稳定、可行.