生物质固体废物热解炉的研究开发

生物质能的开发和利用可缓解当今常规能源短缺和环境污染所带来的压力，热解气化技术可以大大提高生物质能的利用效率。在目前，一般生产可燃气的民用型生物质热解炉主要存在下述问题：产气率低、热值低、焦油含量高、可靠性低、运行参数待优化、燃气安全性低、环境污染等。为克服这些问题，通过热解炉模型试验研究，优化现有生物质热解装置工艺的结构及非结构参数，以提高其热解产品的产量和质量，降低生产成本。

温石棉尾矿煅烧活化浸取氧化镁的实验研究

对采自陕南石棉矿山温石棉尾矿样品的矿物学研究基础上,经煅烧活化后利用H2SO4浸取活化产物中的氧化镁,对在酸浸过程中影响氧化镁浸出率的因素进行了研究。结果表明,酸浸出氧化镁的最佳工艺条件为:液固比为14,样品粒度为100目,酸浸时间为40min,H2SO4浓度为1.4mol/L,反应温度为30℃。氧化镁的最大浸出率达到99%以上。

硫酸铵焙烧活化石棉尾矿提取镁实验研究

本实验采用硫酸铵与石棉尾矿用高温炉焙烧的方法提取镁。首先利用差热-热重法分析石棉尾矿与硫酸铵混合物的热分解和化学反应的热效应,得出石棉尾矿与硫酸铵混合物在240~500℃下产生分解、失重。将石棉尾矿与硫酸铵混合均匀后在320℃、400℃和460℃下焙烧1h,用XRD分析焙烧产物,得出在320℃时石棉尾矿和硫酸铵反应主要生成（NH4）2Mg（SO4）2和（NH4）2Mg2（SO4）3;在400℃时主要生成（NH4）2Mg2（SO4）3;在460℃时主要生成MgSO4,由于吸水变为MgSO4.6H2O。研究了硫酸铵与石棉尾矿不同物质的量的配比、焙烧温度和焙烧时间对镁浸取率的影响,得出当硫酸铵与石棉尾矿物质的量之比为2∶1、焙烧温度为460℃、焙烧时间为60min时,镁的浸取率为83.1%。

温石棉尾矿活化产物制备纳米SiO_2实验研究

为了减少温石棉尾矿的大量丢弃而造成环境污染与资源浪费,以青海芒崖温石棉尾矿的活化产物为原料,采用碳化法制备纳米二氧化硅,研究Na2SiO3溶液浓度、碳化时间、碳化温度、碳化终点pH值及表面改性剂用量对纳米SiO2形成的影响。采用X射线衍射、X射线荧光光谱分析及扫描电镜对制备的纳米SiO2样品的物相、化学成分及颗粒形貌进行表征。结果表明:当Na2SiO3溶液浓度为0.6 mol/L、碳化时间50 min、反应温度为70℃、碳化终点pH值为8.5左右、表面改性剂质量分数为0.6%时,可制备出粒度为50 nm左右的球状无定形纳米SiO2,且w(SiO2)=99%,同时,纳米SiO2的转化率达77%以上。

温石棉尾矿活化产物酸浸渣碱浸取率实验研究

温石棉尾矿煅烧活化产物酸浸渣的主要化学成分为无定形二氧化硅,由于受到煅烧的作用,温石棉尾矿中硅氧架状结构受到破坏,生成更多的化学断键,增大了其活性。采用NaOH浸取其中的二氧化硅,研究NaOH浓度、反应时间、反应温度、液固比及粒度大小对碱浸取率的影响,并与未煅烧的温石棉尾矿酸浸渣碱浸取率进行对比。结果表明,最佳实验条件为:NaOH浓度为11%,反应时间为70 min,反应温度为80℃,液固比为14,尾矿粒度为120目,在此条件下,浸取率为76.16%,该浸取率远远高于未煅烧的石棉尾矿酸浸渣的碱浸取率。

磷酸法活化煤焦油渣制备活性炭研究

研究了以陕西煤焦油渣作为原料,用磷酸作为活化剂,在400～1000℃的条件下经一步炭活化法制备活性炭。研究了炭活化温度、时间、料剂比对煤焦油渣制备活性炭吸附性能及孔结构的影响。实验结果表明炭活化温度、炭活化时间主要影响活性炭产品的得率,高温和长时间会导致更多的碳损失;活性炭的吸附性能及孔结构主要受炭活化温度和料剂比影响。最佳活化工艺条件为850℃、3h、1∶3。通过其活性炭表面孔径分布及表面官能团含量变化表征,用磷酸浸泡煤焦油渣制备活性炭有利于大、中孔结构的产生,其最佳活化条件下孔径分布约在20～100nm。

氧化石墨的谱学表征及分析

采用改进的Hummers法,通过改变氧化剂用量获得不同氧化程度的氧化石墨,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对产物进行结构和谱学特性的表征,并结合数学分析软件对部分红外和拉曼数据进行分峰拟合。结果表明,石墨经氧化后形成了含有C-OH、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;氧化剂用量较少时,石墨片层插层氧化不完全,产物的结构中仍存在未被氧化的原石墨周期性结构;随着氧化剂用量的增加,氧化石墨产物的XRD图中原石墨(002)衍射峰逐渐消失,结构中含氧官能团的量逐渐增加,产物的亲水性也逐渐增强;通过对红外光谱的拟合发现,氧化石墨样品在3198 cm-1附近有一个红外吸收峰,应归属于C-OH中OH的伸缩振动;随着氧化剂用量的增加,所得氧化石墨产物的拉曼光谱中D峰与G峰的强度积分比R(ID/IG)逐渐增大,产物结构中sp2平面域的平均尺寸逐渐减小。

粉煤灰提取氧化铝技术的研究进展

粉煤灰作为燃煤电厂的工业固体废弃物之一,其综合利用率一直受到很大的关注,而将粉煤灰作为一种非传统的人为氧化铝资源近几年来已经成为一个研究热点,从粉煤灰中提取氧化铝能够降低粉煤灰环境污染的风险,同时符合国家循环经济的发展要求。本文综述了以粉煤灰为原料制备氧化铝的潜在应用方法,评述了烧结法、酸浸取/焙烧法、其他新工艺的特点、反应原理、优点以及其存在的缺陷。最后总结了目前粉煤灰提取氧化铝亟待解决的关键问题。

温石棉尾矿微晶玻璃的晶化过程

以温石棉尾矿为主要原料,辅以石灰石和石英砂,采用熔融烧结法制备了微晶玻璃,利用DTA、XRD、SEM及FT-IR等技术对微晶玻璃样品的晶化过程和显微结构进行了研究。结果表明:在一定的热处理条件下可以制得主晶相为透辉石,次晶相为镁橄榄石的柱状结构的微晶玻璃,优化的晶化温度为1050℃,随着晶化温度的提高,基础玻璃红外吸收带发生明显的分裂,为晶体的生长提供了非均匀成核位置。

微波活化法制备高效活性白土及其脱色性能研究

以钙基膨润土为原料,采用微波活化法制备高效活性白土,通过XRD、UV-Vis等分析手段考察了不同硫酸用量、活化时间及活化功率对产物结构及脱色效果的影响。得到高效活性白土的最佳制备条件为:硫酸用量20%(酸土质量比),活化时间35 s,活化功率480 W,该条件下脱色率可达99.13%。

La、Y掺杂金红石相TiO_2光催化活性研究

以钛酸丁酯为钛源,La2O3和Y2O3作为掺杂物,掺杂比例为0、0.50%、1.00%、1.50%和2.00%(质量分数)。采用一步合成法制备金红石相TiO2粉体、La/Y掺杂金红石相TiO2粉体。利用XRD、UV-Vis、Zeta电位和粒度等手段表征了光催化剂的晶体结构、光吸收能力等方面的物理化学性质。以甲基红为降解模型,其反应动力学结果表明,1.00%(质量分数)La掺杂金红石相TiO2吸附效果最好,其与实验结论相吻合。

氧化石墨阳离子交换容量测定方法与原理比较

采用甲醛缩合法和蒸馏法对氧化石墨(GO)进行阳离子交换容量(CEC)测定,通过分析测定结果与中间产物的结构变化,确定适合GO的CEC测定方法。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)对阳离子交换过程中各阶段产物的结构、官能团含量和元素种类的变化进行分析。结果表明,甲醛缩合法的CEC最大平均值为459.82 mmol/100g,蒸馏法的CEC最大平均值为125.01 mmol/100g;甲醛缩合法没有引起GO结构和羟基(-OH)含量的显著变化,而蒸馏法的GO被还原,其-OH含量从29.3%降至5.02%。甲醛缩合法测定的GO中间产物的结构比蒸馏法完整,有序度高,因此甲醛缩合法比蒸馏法更适合用于测定GO的CEC值,为GO的CEC测试方法标准的制定提供参考。

上吸式生物质秸秆气化炉的设计与试验研究

设计一台上吸式生物质秸秆气化炉,并进行热解气化试验,分析不同气化剂量对炉内温度的影响以及温度和秸秆种类对产气成分的影响。试验结果表明:气化剂量对炉内温度及炉内温度对产气成分含量的影响均较大;秸秆种类也对产气的热值有较大的影响,稻草热解可燃气热值4.1MJ/m3,油菜秆热解可燃气热值4.9MJ/m3,玉米秆热解可燃气热值5.5MJ/m3。

活性炭/硅藻土吸附剂的制备及性能研究

云南先锋大型褐煤矿区共生的硅藻土是我国第二大硅藻土矿区,有机质含量高达15%～30%,传统工艺的经济利用价值低,属难于开发利用的劣质硅藻土,因而未得到有效开发利用。本文以实现先锋高有机质含量硅藻土废弃资源合理利用、提高先锋煤矿区的矿产资源综合利用率的目标出发,将先锋硅藻土矿经酸性水洗提纯后,在N2保护气氛下500～800℃高温煅烧,将有机质碳化,形成无定形活性炭/硅藻土的复合材料。经电镜观察复合硅藻土发现,无定形活性炭均匀分散于硅藻土表面和孔隙内,形成稳定的无定形活性炭/硅藻土复合体。活性炭/硅藻土比表面积和亚甲基蓝饱和吸附量分别为55.79 m2/g和41.87 mg/g,吸附性能远高于常规硅藻土制品。活性炭/硅藻土复合吸附剂对重金属Pb2+、Co2+和Sr2+具有显著吸附作用,其饱和吸附量分别为54.47、37.34和25.1 mg/g。通过聚丙烯酰胺改性活性炭/硅藻土吸附性能可进一步提高。本文利用先锋高有机质硅藻土制备高效无定形活性炭/硅藻土复合吸附剂的技术路线有利于大幅提高先锋硅藻土矿产的经济利用价值,具有广阔的应用前景。

TiO_2/蒙脱石纳米复合物中TiO_2的结构相变

以钛酸丁酯和季铵盐改性有机蒙脱石为原料,采用原位水解法和原位脱羟法制备了TiO2/蒙脱石纳米复合物。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)表征了不同焙烧温度下TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2的结构相变,并与不同焙烧温度下纯TiO2的结构相变进行对比。结果发现TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2从锐钛矿相开始转变为金红石的最低温度要比纯TiO2从锐钛矿开始相转变为金红石的最低温度高200℃,且在焙烧温度1 200℃时还存在锐钛矿相,而纯TiO2在焙烧温度800℃时就全部转换为金红石相。TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2和纯TiO2的平均晶粒度都随焙烧温度升高而增大,但TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2的平均晶粒度要小于相同温度下焙烧纯TiO2的平均晶粒度。表明蒙脱石结构层的硅氧结构抑制了TiO2晶型由锐钛矿相向金红石相的转变,进而使相变温度升高,同时阻碍了晶体的生长。

温石棉、纳米SiO2、硅灰石及人造纤维粉尘的细胞毒性研究

以温石棉、纳米SiO_2、硅灰石及人造纤维(陶瓷纤维、玻璃纤维、岩棉)6种粉尘为受试物,采用噻唑蓝比色法(MTT)检测染毒72 h后V79细胞的存活率,并通过吉姆萨染色观察细胞形态学差异,评价6种粉尘对细胞的影响。结果表明,不同质量浓度的矿物粉尘(100μg/mL、200 μg/mL、400 μg/mL、600 μg/mL、800 μg/mL、1 000 μg/mL)作用72 h后,V79存活率下降,细胞增殖受到抑制并出现大量细胞坏死,呈现出剂量-效应关系,且对细胞存活的影响从大到小排列为纳米SiO_2、玻璃纤维、温石棉、陶瓷纤维、硅灰石、岩棉;形态学观察发现接触纳米SiO_2的V79细胞很难找到完好的,形态变化最为严重,岩棉粉尘对V79细胞形态影响比其他5种粉尘弱,多数细胞形态正常,6种粉尘对细胞形态学的影响从大到小分别为纳米SiO_2、玻璃纤维、陶瓷纤维、硅灰石、温石棉、岩棉。

川西磷石膏成分以及氡和放射性分析研究

川西两种磷石膏总磷含量分别为1.39%、6.93%,有效磷含量分别为0.23%、2.25%;有用营养成分SiO2、MgO、Fe含量较高,Cu、Zn、Mn次之,有害元素Pb、As、Hg很低,水溶态MgO、Zn、SiO2、Mn有一定的含量,而有害元素Cd、Pb、As、Hg的水溶态未检出,应用于农业是安全的;两种磷石膏的氡浓度分别为84.25Bq/m3、76.76Bq/m3,内照射指数分别为0.853、0.513,外照射指数分别为0.583、0.771,氡和放射性指标均未超过但接近国家有关限量标准,应用于建材时,要考虑防氡防辐射的问题。

煤焦油渣的组成分析与吸附性能研究

对采自陕西愉林地区的某煤焦油渣元素组成、XRF、XRI)、TC/DSC的分析结果表明,其主要成分为碳,约55.52%～80.18%,且主要处于小颗粒不规则非晶相状态,活化性能好,其中重金属以及微量元素Cr、Ni含量较少,制备吸附材料不会产生二次污染。氮气保护条件下,600℃左右的失重率为69.15%～88 99%隔绝氧气条件下,6001℃物理高温活化改渣2 h,同时于25℃、247r/min试验条件下根据GB/T 12496.8—1999测得物理活化后渣碘值、亚甲基蓝值标定的吸附性能指标分别为400～500 mg./g、66～150 mg/g。同等试验条件下分析纯活性炭碘值为855.30 mg/g,亚甲基蓝吸附值为200.17 mg/g。说明煤焦油渣改性后作吸附材料是可行性的,且成本低,可利用价值高。

以温石棉尾矿为镁源制备碱式碳酸镁晶须

温石棉尾矿煅烧活化产物经盐酸浸取后得到氯化镁溶液。以氯化镁溶液与碳酸氢铵为反应物料，采用碳化法制备碱式碳酸镁晶须。通过正交实验，研究了氯化镁与碳酸氢铵摩尔比、MgCl2溶液的浓度、碳化温度、碳化时间、陈化时间对产物的种类及其晶须形貌的影响，并对产物进行SEM、XRD和热分析。结果表明，该法制备碱式碳酸镁晶须最佳条件：氯化镁与碳酸氢铵的摩尔比为1：2，MgCl2浓度为0．8mol／L，碳化时间2h，碳化温度60℃，陈化时间为4h，在此条件下制备出碱式碳酸镁晶须样品长径比为10-40，其分子式为4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O。

用气相色谱-质谱法分析生物质焦油的热裂解成分

生物质焦油是生物质热解气化的副产物。采用热裂解-气相色谱质谱法(PY-GC/MS)对焦油进行研究,分析了其在550℃、1050℃和1300℃条件下裂解的情况。实验表明,裂解温度升高,裂解成分总的质量分数呈递减态势,即由85.397%降至83.198%,最后降到75.483%,降幅达10%。其中10种主要的裂解成分的变化情况存在差异,有6种成分含量下降,总的降幅达到10.85%;另外4种成分的含量却呈上升趋势,总的上升幅度高达15.535%。另外,对主要的裂解成分分析可知,有多种成分是重要的化工原料。通过对生物质焦油进行热裂解分析,可以全面了解焦油的特性,并为焦油的资源化提供基础性资料。