导热绝缘h-BN/MVQ/EVA复合材料的双逾渗效应（英文）

将h-BN加入到MVQ和EVA混合物中制备导热绝缘h-BN/MVQ/EVA复合材料,SEM结果表明h-BN选择性分布在EVA,与杨氏方程理论一致。h-BN/MVQ/EVA复合材料中的双逾渗效应,有助于力学性能和导热性能的提升。h-BN/MVQ/EVA复合材料的热导率与h-BN含量和MVQ/EVA比值有关。当EVA质量分数为30%时,h-BN/MVQ/EVA复合材料热导率的相对值最大。h-BN/MVQ/EVA复合材料的拉伸强度和断裂伸长率与EVA含量有关,随着EVA和h-BN含量的增加,复合材料的介电常数降低。

三核杂金属配合物[Sb_2(edta)_2Gd(H_2O)_4]NO_3·3H_2O的合成与表征

以乙二胺四乙酸(H4edta)、三氧化二锑、氧化钆为主要原料,在水溶液中反应合成了锑(III)和钆(III)的三核杂金属配合物[Sb2(edta)2Gd(H2O)4]NO3·3H2O,用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射和热分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征。X射线粉末衍射数据指标化计算结果证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=11.259,b=9.689,c=20.489,β=94.099°。其热分解过程包括失水、配体及NO-3的氧化分解过程,最后完全形成金属氧化物。

SiO_2薄膜在金属基体表面防护领域中的研究进展

SiO2薄膜具有良好的硬度以及耐磨抗蚀等特性,在金属表面防护方面有着广泛应用。结合其制备及改性方法,系统介绍了近年来SiO2薄膜在金属基体表面防护方面的研究进展,重点关注不锈钢、镁、铝等几种较活泼金属,同时总结了该领域面临的一些问题并展望了今后的发展方向。

低T_g双功能型光折变聚合物的合成及其光致发光特性

以不同比例的重氮盐分别与聚双(N-羟基己氧基咔唑)磷腈(P-1)进行偶合反应,得到了一组以咔唑和对硝基偶氮咔唑为官能团的双功能型光折变聚合物P-2,P-3和P-4,用31 P NMR,1 H NMR,IR,TG,DSC和UV-Vis光谱对该组聚合物进行表征和分析,以325nm的激发波长对P-1,P-2,P-3和P-4进行固体荧光稳态发射光谱的测试。结果表明,该组聚合物具有良好的热稳定性(Td≈300℃)和较低的玻璃化温度(Tg≈30～40℃),P-1具有良好的荧光活性,硝基的引入,导致P-2,P-3和P-4的荧光发生不同程度的猝灭,咔唑与对硝基偶氮咔唑的数量及其空间分布排列的都会对其荧光性能产生影响。

再生骨料混凝土的抗冻性研究

研究了再生骨料取代率、改性骨料、粉煤灰掺量、硅灰掺量以及引气剂的掺入对再生混凝土抗冻性的影响。结果表明:随着再生骨料取代率的增加,再生混凝土的抗冻性有所下降;改性骨料能在一定程度上改善混凝土的抗冻性,有机硅防水剂改性后的再生骨料效果较好;随着粉煤灰取代水泥量的增加,再生混凝土的抗冻性明显下降;硅灰和引气剂掺加都能较明显地改善再生混凝土的抗冻性。

不同加料方式对共沉淀法制备YAG纳米粉体的影响

用共沉淀法制备了钇铝石榴石(Y3Al5O12)纳米粉体,研究了正滴定、反滴定和一步注入工艺对钇铝石榴石纳米粉体合成过程及最终产物的影响。利用X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪、同步热分析仪、场发射电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明:通过正滴定、反滴定和一步注入工艺,分别制备出化学组成为10[8.9Al(OH)3+1·1NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]、10[7.3Al(OH)3+2.7NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3.3H2O]、10[Al(OH)3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]的前驱体。前驱体经900℃煅烧2 h后,正、反滴定工艺得到的粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAP(YAlO3),一步注入工艺则得到纯的YAG相。晶粒尺寸分别为85 nm、70 nm和65 nm,且一步注入工艺获得的粉体粒径分布较窄,分散性良好。

新型溶胶-凝胶二氧化硅微孔增透膜的制备及性能研究

以正硅酸乙酯为前驱体,二甲基二乙氧基硅烷为造孔剂,采用溶胶凝胶技术在酸催化条件下制备了二氧化硅溶胶;采用提拉法在K9玻璃基片上双面镀膜,经500℃热处理,制备得到一种新型单层微孔二氧化硅增透膜。通过改变造孔剂加入量,膜层峰值透过率可达到99.7%,而硬度仍保持在2H以上,同时具有良好的耐摩擦性及粘附性。加速腐蚀实验表明,膜层的环境稳定性是常规膜层的10倍以上。由于该新型增透膜兼具高透过率、良好的机械性能以及很强的环境稳定性,因而在改善太阳能玻璃增透性能方面有极大的应用价值。

微波固相法合成邻苯二甲酸锌、铜配合物

以邻苯二甲酸(H2phth)、乙酸锌或乙酸铜为原料,通过微波固相法合成了邻苯二甲酸锌、铜配合物Zn(phth).2H2O和Cu(phth).H2O,用化学分析、元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射、热分析对配合物的组成和结构进行了表征。结果表明,邻苯二甲酸配体中的羧基以双齿桥式与Zn(Ⅱ)或Cu(Ⅱ)结合形成配合物,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全分解为金属氧化物。

近紫外激发的Na_2ZnSiO_4∶Sm^(3+)橙红色荧光粉的合成及发光性能

采用溶胶-凝胶法制备了适合于近紫外激发的橙红色荧光粉Na2ZnSiO4∶Sm3+,利用X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱对样品的相结构、形貌及发光性能进行了表征。结果表明:制得的样品属于单斜晶系,粒径约为2μm。样品的激发光谱在330~550nm间呈多峰分布。在404nm近紫外光激发下,发射光谱由峰值为566nm,604nm和650nm的3个峰构成,发射主峰位于604nm处,对应Sm3+的4G5/2→6H7/2跃迁,呈橙红光发射。当Sm3+的掺量为3%时,其发光强度达到最大,随后减小,是由电偶极-电偶极相互作用引起的浓度猝灭。

PEG聚合度对氧化铝造粒粉的性能影响

为制备适用于干压成型的氧化铝造粒粉,研究了PEG聚合度对氧化铝造粒粉微观形貌、流动性和松装密度的影响。结果表明PEG的聚合度对氧化铝浆料粘度影响显著,PEG2000-6000是较为理想的粘结剂选择,造粒粉的流动性与环境温度及湿度相关。采用正交实验设计,以造粒粉的流动性和松装密度为评价指标,对PEG聚合度、粘结剂添加量和固含量进行了优选,其影响顺序为PEG聚合度>固含量>粘结剂添加量。以优选参数PEG6000、添加量为4wt%、固含量为80wt%,制备了性能优良的氧化铝喷雾造粒粉。

丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯的合成及热分解

以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FTIR)、质谱(MS)以及元素分析等对产物结构进行了表征。利用热重分析(TG)对产物热稳定性进行了研究,采用Kissinger方法和Ozawa方法计算其热分解活化能Ea分别为99.78,102.96kJ·mol-1。

含噻吩双水杨醛席夫碱化合物的合成与抑菌活性

以5,5'-亚甲基双水杨醛和2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩为原料合成了一种新颖的含噻吩双水杨醛Schiff碱化合物5,5'-亚甲基双水杨醛缩-2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩席夫碱,而5,5'-亚甲基双水杨醛由水杨醛和三聚甲醛缩合制得。元素分析和质谱结果证实,该Schiff碱的分子式为C39H30N6O2S2,红外光谱和1HNMR确证了其结构。用牛津杯琼脂扩散法测定了标题化合物的抑菌性能,结果表明,该Schiff碱对4种菌均有一定的抑制效果,质量浓度为1.5 g/L时,对大肠杆菌的抑菌环直径达15.0 mm,其抑菌活性为大肠杆菌>枯草芽孢杆菌>金黄色葡萄球菌>表皮葡萄球菌。

喹啉酮荧光探针的合成及性能研究

通过乙酰乙酸乙酯与间苯二胺反应制得4-甲基-7-氨基-2-喹啉酮(3),进一步与氨三乙酸反应制得新的喹啉酮酰胺衍生物5,其结构经红外、核磁氢谱、质谱等表征。5与La(NO3)3配位得到新的配合物6。元素分析、红外、质谱、热重-差热分析和摩尔电导等确定配合物6的分子式为[La(C16H15N3O6)NO3]·4H2O。荧光测试表明,化合物5与稀土金属La配位后,荧光发光强度明显增加,荧光区间变窄。此外,化合物5与不同浓度鲱鱼精DNA作用的荧光变化情况表明:化合物5与鲱鱼精DNA有较强的相互作用,荧光光谱变化明显;鲱鱼精DNA对化合物5有荧光增强作用,DNA浓度为4.02×10-6mol/L时,增幅最大可达40%。实验结果表明,化合物5在DNA检测或疾病防治等方面有潜在的应用价值。

PP-g-MAH增容膨胀阻燃聚丙烯体系的研究

利用熔融共混制备了聚丙烯/膨胀型阻燃剂/马来酸酐接枝聚丙烯(PP/IFR/PP-g-MAH)阻燃复合材料。通过极限氧指数、热重分析、扫描电子显微镜及力学性能测试研究了PP-g-MAH对阻燃复合材料的阻燃性、热稳定性、微观形貌及力学性能的影响。结果表明,PP-g-MAH作为相容剂,当添加5%的PP-g-MAH时,复合材料的极限氧指数达到30%,垂直燃烧达到UL 94V-0级;随着PP-g-MAH含量的增加,阻燃剂和基体PP之间的界面作用力提高,体系的拉伸强度和弯曲强度均有提升,冲击强度减小幅度不大;与未加PP-g-MAH的复合材料相比,添加相容剂的复合材料成炭率明显提高。

羟基蛋氨酸铜螯合物的制备与表征

以羟基蛋氨酸和铜盐为主要原料,合成了两种羟基蛋氨酸铜螯合物,通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射和热重差热分析等对其进行了组成和结构表征。红外光谱确证铜离子与羟基蛋氨酸中的羧基氧原子、羟基氧原子及甲硫基硫原子配位。结果表明,两种配合物均属于单斜晶系,Cu(MHA)·0.5H2O的晶胞参数为:a=0.9035nm,b=1.1739 nm,c=1.5515 nm,β=95.69°;Cu(HMHA)2的晶胞参数为:a=0.9698 nm,b=1.8483 nm,c=1.6677nm,β=95.58°。两种配合物在200℃以上开始分解,残余物主要为CuS。

气流磨制备磷渣超细粉的研究

研究利用气流磨制备磷渣超细粉。研究结果表明,磷渣试样的比表面积随气流磨料流速度的增加而减小,随入磨气压的增加或粉碎气压的增加而增大。在料流速度为5 g/s、入磨气压为0.75 MPa、粉碎气压为0.70 MPa条件下,制备的磷渣超细粉的比表面积达到859 m2/kg、特征粒径达到5.91μm。

[Bi(C_(10)H_8N_2)(C_5H_4NCOO)(NO_3)_2]·0.5H_2O的合成与光谱性质

以Bi(NO3)3.5H2O、2-吡啶甲酸和2,2'-联吡啶为原料,合成了配合物[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2].0.5H2O,并采用元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱对其组成和结构进行了表征。结果表明,该配合物具有荧光性质,且Bi3+与2-吡啶甲酸中的两个羧基O原子、2,2'-联吡啶的2个N原子及两个NO-3形成六配位螯合物。在空气中其热分解包括失去结晶水、配体的逐步挥发与氧化分解过程,550℃后完全形成Bi2O3。对其X射线粉末衍射数据进行指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.810 nm,b=1.285 nm,c=1.214 nm,β=88.83°。

含喹啉酮基团稀土配合物的合成及荧光性能研究

制得了喹啉酮羧酸衍生物(C16H15N3O6)的稀土配合物,通过红外、质谱、热重以及电化学分析表征了它们的结构,确定了配合物的化学组成为[Ln(C16H15N3O6)X]·n H2O(Ln=Ce、Te)。之后对他们的荧光性能进行研究发现:金属铈离子形成的配合物荧光强度为配体的3.0倍,同时相比于配体,配合物的最大荧光发射波长红移33.5 nm。金属铽离子形成的配合物相比于配体最大荧光发射波长红移46 nm。且两种配合物峰形明显优于单独的存在的金属离子与配体。结果表明制得的稀土有机配合物有良好的荧光性能,在光电及离子检测领域有潜在的应用价值,对生物检测和荧光成像技术的发展具有重要意义。

甘氨酸过氧化钼配合物的合成与表征

以三氧化钼和甘氨酸为原料,采用固液相法制得了甘氨酸过氧化钼(Ⅵ)配合物,并用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对产物组成和结构进行了表征。结果表明,所合成配合物的组成为[MoO(O2)2(C2H5NO2)].H2O,中心原子钼(Ⅵ)与1个桥氧基氧原子、两个双齿配位的过氧根的4个氧原子、1个甘氨酸中的羧基氧原子形成了六配位的化合物,X射线粉末衍射数据指标化计算证实其晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.776 3 nm,b=1.597 2 nm,c=1.967 0 nm,β=89.15°。

乳酸钴的制备与表征

用含钴废料和乳酸为主要原料合成了乳酸钴配合物[Co（C3H5O3）2（H2O）2],用元素分析、XRD、FIIR、TGDSC和SEM等方法进行了表征。实验结果表明Co（II）与乳酸配体中的羧基氧和羟基氧以及水分子中的氧配位。X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为：a=0.9342 nm,b=1.2513 nm,c=1.4715 nm,β=94.69°。讨论了反应的酸度、温度、时间对钴的回收率和对乳酸钴产品质量的影响,结果表明,15%~20%的乳酸在70~80℃反应30 min可获得分散性好、晶形好、直径5μm和长度20μm左右的乳酸钴棒状粉体,钴回收率可达到95.0%以上。