阳离子光聚合协同溶胶-凝胶法制备环氧/SiO_2纳米复合材料及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)为偶联剂,1,6-己二醇二缩水甘油醚(HDGE)为反应单体,三芳基六氟磷酸硫鎓盐为光引发剂,通过阳离子光固化和溶胶-凝胶过程制备了含SiO2纳米结构的环氧/SiO2复合材料。通过XRD、XPS、DSC、TGA和紫外-可见分光光谱仪表征测试了复合材料的结构、热性能以及光学性能。研究表明,在紫外光作用下HDGE发生环氧开环聚合,同时光解产生的强质子酸催化烷氧基硅烷水解缩合原位生成纳米SiO2;生成的SiO2均匀地分散在聚合物基质中且显著地提高了HDGE的玻璃化转变温度(Tg)以及热分解温度(Td),复合材料的光透过率较好。

1064nm和532nm纳秒激光同时辐照熔石英损伤规律的研究

利用Nd:YAG激光器研究基频(1064nm)与倍频(532nm)单独辐照和同时辐照下熔石英的损伤规律,对损伤几率进行了测试,获得损伤几率曲线与典型损伤形貌。研究结果表明:双波长同时辐照下的初始损伤阈值总是小于单波长辐照下的初始损伤阈值;基频光中加入定量倍频光后,熔石英对基频光的吸收效率提高;并且双波长同时辐照下,熔石英损伤密度增大;原因主要是熔石英表面缺陷对不同波长吸收机制的差异。

纳秒激光诱导K9元件体损伤研究

利用1064 nm和355 nm两种波长的纳秒激光研究了K9光学元件体内成丝损伤的特点及损伤增长规律。结果表明,当以高于元件体损伤阈值的能量辐照样品体内时,必然会在体内形成丝状损伤。两种激光辐照都会在元件体内首先形成等离子通道,在后续激光的辐照下,靠近入射激光处的损伤点吸收更多能量发展为更大的成核损伤点,逐渐向前表面增长,并伴随大量裂纹的纵向扩展。所不同的是,355 nm激光诱导元件体内成丝损伤时存在多条丝状通道;而1064 nm激光即使在远大于初始损伤阈值的激光能量辐照下,也没有观察到非常明显的丝状损伤。同时实验也发现,两种波长诱导的丝状损伤的损伤增长面积随激光辐照发次的增加呈现指数趋势增长,355 nm导致的损伤增长速度大于1064 nm对应的速度。

缩水甘油封端聚氨酯的合成及其增韧改性环氧树脂的研究

以甲苯二异氰酸酯、聚丙二醇为主要原料,制得异氰酸酯基(—NCO)封端的聚氨酯预聚体(NCOPUR),然后利用缩水甘油进行再封端,制得缩水甘油封端聚氨酯(GAPUR)。采用FTIR对GAPUR的结构进行表征,用DSC分析GAPUR的微相分离,并研究了以间苯二甲胺作为固化剂固化GAPUR/环氧树脂(EP)复合体系的力学性能,利用在线FTIR监测复合体系的固化过程,用SEM观察固化体系拉伸断面的表面微观形貌。结果表明,间苯二甲胺在60℃固化2 h,体系可完全固化;GAPUR的加入显著提高了EP的韧性。

太赫兹宽谱源的研究进展

太赫兹宽谱源是指能够产生较宽频谱覆盖范围的太赫兹辐射源,近年来其相关研究受到越来越多的关注。太赫兹宽谱具有能量低,穿透性强和频谱覆盖范围宽等优点,在生物和医学成像、安全检查、化学成分分析等领域具有很大的潜在应用价值,因此研究太赫兹宽谱源对于推动上述领域的进步具有重要的科学意义。本文基于光学辐射源、电子学辐射源、热辐射源这3种太赫兹宽谱源,从产生机理、研究进展以及未来发展趋势对这3种方法进行分析和总结,对比了各自的优、缺点和应用范围。

膜层对熔石英表面损伤修复点光调制性能调控研究

针对CO_(2)激光修复熔石英表面损伤点后得到的修复点(简称损伤修复点)产生的光调制问题,重点研究损伤修复点在镀增透膜前后的形貌及光调制的变化规律,探讨修复点深度、宽度等形貌因素对SiO_(2)胶体在修复点坑内沉积的影响,以及对光调制效应的影响。研究结果表明:胶体材料在损伤修复点坑内具有明显的富集效应,可有效改善损伤修复点的形貌尺寸,尤其是对深度的影响尤为明显。这虽然会导致损伤修复点镀膜后最大光调制位置的增大,但该最大光调制却远小于相应未镀膜损伤修复点引起的调制度。研究结果对进一步优化熔石英表面损伤点的修复工艺及光调制度控制提供参考。

纤蛇纹石制备硅纳米线的研究

以天然矿物纤蛇纹石制备的氧化硅纳米线为氧化剂和模板,镁粉为还原剂,采用镁热还原法制备了系列硅纳米线。利用热分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征。结果表明:温度对反应产物硅的结构和形貌有显著影响,随着温度的上升,样品的结晶度先减小后增大;在温度650℃条件下硅"继承"了氧化硅纳米线的微观结构,而随着温度升高至700℃纳米线的结构出现坍塌,形成硅纳米颗粒。

钛酸钡陶瓷表面化学镀铜工艺及性能研究

钛酸钡材料介电常数较高,广泛应用于多层陶瓷电容器、陶瓷电子元器件等复合材料中。在钛酸钡陶瓷表面镀膜,使其金属化可以解决陶瓷基体与金属的浸润问题,是一种新型的复合型陶瓷。文章采用正交实验法,以膜层表面电阻、形貌、化学组成、结合力为指标,考察镀液工艺参数对钛酸钡陶瓷表面化学镀铜的过程和质量性能的影响,寻求最佳镀液配方。结果表明,钛酸钡陶瓷表面化学镀铜溶液的最佳配方为:五水硫酸铜16 g/L,甲醛16 g/L,EDTA二钠14 g/L,酒石酸钾钠18 g/L,温度为40℃,氢氧化钠14 g/L,p H为12.5,添加剂亚铁氰化钾和2,2’-联吡啶均微量。在最优工艺条件下,镀层表面平整、呈淡粉红色、有金属光泽,铜晶粒大小均匀,排列紧致;镀层结合力较好。

纳秒激光诱导损伤熔石英玻璃的动力学过程

采用超快时间分辨阴影成像技术研究了纳秒激光诱导损伤熔石英玻璃前后表面和体内的动力学过程,对比分析了前后表面和体内的损伤差异及损伤机制。在前表面,观察了空气和材料中的等离子体和冲击波的产生与发展过程;亚纳秒激光辐照下,前表面材料内观察到三个应力波,并观察到材料体内的损伤过程。在后表面,除观察到冲击波的产生与发展过程,还观察到表面物质的烧蚀去除与喷发过程。在材料内部,损伤由自聚焦和点缺陷吸收两种机制主导,而且点缺陷吸收诱导材料体内损伤有时间先后顺序。

化学增透膜激光疲劳损伤效应

疲劳效应是诱导高功率固体激光装置中光学元件激光损伤的因素之一,目前对Si O2化学增透膜激光诱导疲劳损伤的研究鲜见报道。基于此,本文采用单一激光能量多发次辐照和多梯度激光能量多发次辐照两种不同的激光辐照方式,研究1064 nm化学增透膜层的激光疲劳损伤效应及特征。研究结果表明,在单一激光能量多发次脉冲激光辐照下,膜层最易发生疲劳损伤;采用多梯度激光能量多发次辐照的方式,可以有效地提升膜层的损伤阈值,进而提升膜层的抗激光疲劳损伤性能。

基于SBS效应激光波长对光学材料损伤的影响

从耦合波理论出发,采用纵向受激布里渊散射(SBS)模型,通过时域有限差分法数值求解了瞬态SBS耦合波方程组,得到了泵浦光、Stokes光强度及声波产生应力随时间的分布;研究了在三种常见波长激光(基频、倍频和三倍频)作用下SBS效应的发展过程及其对光学材料损伤过程的影响。结果表明:种子光作用主要体现在SBS起振阶段,一旦进入稳态阶段,Stokes光强及应力发展的最大值、稳态值依赖于泵浦光的大小;在相同脉冲宽度下,激光波长越短,SBS发生越早,发展越快,更易造成光学元件的力学损伤;三倍频激光产生最大应力为基频光产生最大应力的100倍,且相比于倍频激光,产生最大应力的时刻要提前15ns。

铕(Ⅲ)-2-噻吩乙醛酸-红菲绕啉三元配合物的合成及发光性质

以2-噻吩乙醛酸(HL)为第一配体,红菲绕啉(Bath)为第二配体合成了一种新型Eu(Ⅲ)三元配合物.采用等离子体原子发射光谱(ICP)、元素分析、FT-IR和1 H NMR表征了配合物的组成及结构.通过热重(TG)和发光光谱研究了配合物的热稳定性与发光性能.结果表明,该配合物分子式为EuL3Bath·2H2O,具有良好的热稳定性.在最佳激发波长(270nm)的紫外光照射下,该配合物能发出Eu(Ⅲ)离子很强的特征红光,其中电偶极跃迁(5 D0→7F2,613nm)发射最强;此外,该配合物还表现出相对较长的衰减寿命(τ=1.17ms).

532nm纳秒激光辐照下的单晶硅表面微结构及荧光特性

采用Nd:YAG纳秒脉冲激光对单晶硅在空气中进行辐照,研究了表面微结构在不同能量密度和扫描速度下的演化情况。扫描电子显微镜测量表明,激光在相对较低能量密度下辐照硅表面诱导出鱼鳞状波纹结构,激光能量密度相对较大时,诱导出絮状多孔的不规则微结构。光致荧光谱(PL)表明,激光扫描区域在710nm附近有荧光发射。用氢氟酸腐蚀掉样品表面的SiOx后,荧光峰的强度显著降低,说明SiOx在光致发光增强上起重要作用。能量色散X射线谱(EDS)表明氧元素的含量随激光能量密度的增大而增加。研究表明:纳秒激光的能量密度和扫描速度对微结构形成起着决定性作用,改变了硅材料表面微结构尺寸,增大了光吸收面积;氧元素在光致发光增强上起重要作用,微构造硅和SiOx对光致荧光的发射都有贡献。

单脉冲纳秒激光诱导硅表面微结构

利用Nd:YAG纳秒脉冲激光(波长532nm)在空气中对单晶硅表面进行单脉冲辐照,研究了激光能量密度和光斑面积变化对微结构的影响。通过场发射扫描电子显微镜和原子力显微镜(AFM)对样品表征,并对纳秒激光辐照硅的热力学过程进行分析。结果显示:当脉冲激光的能量密度接近硅的熔融阈值且光斑直径小于8μm时,形成尖峰微结构;随着能量密度或光斑面积增大,尖峰结构消失,形成边缘隆起和弹坑微结构。通过流体动力学模型得到微结构形貌的解析解,模拟得到的微结构形貌与实验测得的AFM数据一致。研究表明微结构的形成主要是由于表面张力引起的熔融硅流动。表面张力与表面温度和表面活性剂的质量浓度有关。温度梯度引起的热毛细流作用和表面活性剂浓度引起的毛细作用共同影响下形成尖峰、边缘隆起和弹坑微结构。

CO_2激光光栅式扫描修复熔石英表面缺陷的实验研究与数值模拟

基于熔石英材料对波长为10.6μm的CO2激光具有强吸收作用这一特点,提出采用CO2激光光栅式多次扫描修复熔石英光学元件表面密集分布的划痕和抛光点等缺陷的方法.实验结果表明,在合理的扫描参数下,元件表面的划痕和抛光点等缺陷可被充分地消除.损伤阈值测试结果表明,表面划痕和抛光点等缺陷被完全消除的元件的损伤阈值可回复到或超过基底的损伤阈值.同时结合有限元软件Ansys的模拟结果分析了CO2激光扫描修复及消除元件表面划痕和抛光点等缺陷的过程.本文为消除元件表面划痕和抛光点等缺陷提供了非常有意义的参考.

不同加料方式对共沉淀法制备YAG纳米粉体的影响

用共沉淀法制备了钇铝石榴石(Y3Al5O12)纳米粉体,研究了正滴定、反滴定和一步注入工艺对钇铝石榴石纳米粉体合成过程及最终产物的影响。利用X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪、同步热分析仪、场发射电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明:通过正滴定、反滴定和一步注入工艺,分别制备出化学组成为10[8.9Al(OH)3+1·1NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]、10[7.3Al(OH)3+2.7NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3.3H2O]、10[Al(OH)3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]的前驱体。前驱体经900℃煅烧2 h后,正、反滴定工艺得到的粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAP(YAlO3),一步注入工艺则得到纯的YAG相。晶粒尺寸分别为85 nm、70 nm和65 nm,且一步注入工艺获得的粉体粒径分布较窄,分散性良好。

锌基复合气凝胶的微观结构

以ZnCl2为前躯物,不同相对分子质量的聚丙烯酸为模版剂,环氧丙烷作为催化剂,超临界干燥成功制得了锌基复合气凝胶。运用场发射扫描电镜、高分辨透射电子显微镜和N2等温吸附测试对气凝胶的微观结构进行了表征。结果表明,制备的锌基复合气凝胶呈现三维网络状结构,其三维结构是由大量微小颗粒组成,颗粒的粒径为nm量级,为介孔材料。选用相对分子质量为1800的聚丙烯酸作为模版剂制备的气凝胶的微观结构最好,无明显的塌陷和团聚现象,其比表面积为236 m2/g,平均孔径分布在11 nm左右,总的孔体积为0.179 cm3/g。

钴基气凝胶的制备及微观结构

以氯化钴为原料,聚丙烯酸(PAA)为模板剂制得了钴基复合气凝胶,通过场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸脱附以及红外谱图(FTIR)对气凝胶的结构进行了表征,结果表明:钴基复合气凝胶是由大量纳米级的球状颗粒堆积而成的,具有典型的三维网络结构,其骨架是由大量非晶态的碳层包覆的氧化钴胶体颗粒所组成的;气凝胶具有较高的比表面积为177 m2/g,孔径分布主要集中在4 nm左右,为介孔材料。通过退火处理后,钴基复合气凝胶中的有机物被完全氧化、分解,制备出了Co3O4气凝胶,其微观结构较为致密,具有立方的多晶结构,比表面积为54 m2/g,孔径分布主要集中在7 nm左右。

用于相位恢复和滤波的光折变材料光学特性

采用后重氮偶合法,合成了一种新型含咔唑类聚磷腈有机光折变材料。采用氢谱核磁共振法,红外光谱法,紫外-可见吸收光谱法,热重法和差示扫描量热法对该聚合物进行表征和分析,结果表明,该聚合物具有良好的热稳定性,在230℃开始分解,450℃时基本分解完全。UV-Vis表明波长在360nm与570nm之间的宽的吸收带是由于共轭长度的增加产生的,因此可以调整参加偶合反应的重氮盐比例,来控制偶氮生色团功能组分的接入含量。在未使用外加电场及事先极化的条件下对聚合物进行了二波耦合与四波混频实验,证明了聚合物的光折变特性。得到聚合物P-2和P-3的二波耦合增益系数分别为38cm-1和53.6cm-1,聚合物P-2和P-3的四波混频衍射效率分别为2.7%和8.1%。

退火对熔石英表面损伤修复点损伤增长的影响

研究不同参数退火处理的熔石英表面损伤修复点再次损伤及损伤增长时的形貌和损伤增长率的差异,同时与未退火的基底及修复点的损伤增长行为对比.结果表明:未退火的修复点再次损伤后,损伤点周围的裂纹会在应力的作用下继续扩展,导致更加严重、尺寸更大的损伤点;当退火处理将修复点周围应力导致的光程差控制在25 nm左右时,虽损伤增长速率较快,但可有效抑制裂纹扩展.同时研究结果也表明只要退火过程能将修复点周围应力导致的光程差控制在10 nm以下,其损伤增长率与基底的损伤增长率没有明显差异,从而可以有效控制修复点的损伤增长速率.研究结果可为分析应力对修复点损伤增长的影响、指导退火参数的优化提供参考.