北京市西城区8类食品中铅镉汞监测结果

目的了解西城区农贸市场及超市中8类食品中铅、镉、汞污染现状,为居民消费各类食品提供参考,同时为北京市食品污染物监测提供数据。方法通过对2014、2015年两年来采集的8类食品样品中铅、镉、汞等重金属的测定,分析易受重金属污染的食品样品来源及污染情况。结果铅共计监测150件样品,10件样品受污染,超标率为6.67%;镉共计监测150件样品,28件样品受污染,超标率为18.7%;汞共计监测60件样品,3件样品受污染,超标率为5%。结论部分食品的安全问题令人堪忧,应加强食品安全监督与检验,强化质量管理,切实保障人民群众的食品安全。

医院科室空气中汞和甲醛的检测与分析

目的对6家医院牙科诊室和病理室空气中汞和甲醛进行检测。方法用大型气泡吸收管采集空气样品,氢化物原子荧光光谱法测定空气中汞的含量,酚试剂分光光度法测定甲醛含量。结果 6所医院牙科诊室空气中汞浓度为:0.0013～0.0054μg/m3,均未超出国家标准;6家医院病理室空气中甲醛浓度为0.02～1.90 mg/m3,有2家医院病理室空气中甲醛浓度超出了国家卫生标准。结论应加强对汞和甲醛这两种污染物的防护,减少摄入汞和甲醛的机会,保护医务工作者的健康。

果汁中5种添加剂固相萃取离子色谱测定法

目的建立固相萃取离子色谱法同时测定果汁中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量的快速、简便分析方法。方法 100%纯果汁样品经水稀释并调整pH值至9～10之间后,直接过尼龙滤膜和Cleanert-IC C18前处理柱去除杂质和有机物,通过IonPac AS 17-C阴离子交换分析柱,2阶等浓度淋洗液洗脱方式,经离子色谱电导检测后,测定5种添加剂含量。结果 5种添加剂线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数在0.999 0～0.999 9之间,样品加标回收率在92.8%～107.7%之间,方法检出限为6 mg/kg,精密度为1.3%。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于测定果汁饮料中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠的含量,尤其适合大批量样品的测定。

食品中胭脂虫红的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红的方法。方法盐酸-甲醇提取,高效液相色谱-二极管阵列检测,保留时间定性,外标法定量。结果在4.0～100 mg/L时有良好线性关系,线性相关系数〉0.999,方法检出限为0.0004 g/kg,方法定量限为0.001 g/kg,加标回收率为92.3%～105.6%,相对标准偏差为0.7%～6.5%。结论该方法前处理简单实用,适用于各类食品中胭脂虫红的检测。

猪肉中氯丙嗪含量的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定猪肉中氯丙嗪含量的快速、简便分析方法。方法猪肉经提取、净化处理后,利用HPLC对提取液中氯丙嗪进行分离,定量测定。结果氯丙嗪线性范围为10～100μg/ml,相关系数为0.999 8～0.999 9,回收率为95%～104%,检出限为600μg/kg,精密度为2.23%。结论该方法简便,快捷,准确,可靠,适用于测定猪肉中氯丙嗪含量尤其适合大批量样品的测定。

顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

目的从标准曲线制作及样品加标方法两方面对现有顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的方法线性差、回收率不准确的问题。方法省略繁琐的容量瓶稀释法,直接使用微量注射法吸取低浓度三氯甲烷、四氯化碳混合标准物质至装有一定量纯水或样品的顶空瓶中,进行标准系列配制及样品加标,以顶空毛细管气相色谱法测定。结果三氯甲烷、四氯化碳线性范围分别为6.0～60μg/L和0.02～0.2μg/L,相关系数为0.999 5～0.999 9和0.999 0～0.999 5,回收率分别为91.0%～107.9%和92.5%～107.5%,检出限为0.007和0.000 7μg/L,精密度分别为2.9%、7.3%。结论该方法适用于饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的测定,且具有良好的线性关系、准确度和精密度。

动物性食品样品中多肽类抗菌药物的超高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的建立超高效液相色谱质谱法快速测定动物性食品中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B和万古霉素4种多肽类抗菌药物的方法。方法针对不同的样品,采用两种提取方法提取:动物肝脏类脂肪含量较高的肉类采用1%的乙酸乙腈水-正己烷提取,HLB固相萃取柱净化;蛋白质含量高的样品采用2%的三氯乙酸水溶液提取,WCX弱阳离子固相萃取柱富集净化。电喷雾正离子模式下液相色谱质谱法进行定性和定量分析。结果4种多肽类抗菌药物采用2种提取方法提取后,3个添加水平的平均回收率范围在62.8%~131.5%,每种物质的相对标准偏差均在10%范围内,定量限均可达到10μg/kg。测定物质在10~500μg/kg范围内均呈良好线性。线性相关系数>0.995。结论本方法针对不同的样品,采用不同的提取方式,均能够快速和准确地用于动物性食品中多肽类抗菌药物的测定。

淡水鱼中喹乙醇含量的液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定淡水鱼中喹乙醇含量的快速、简便分析方法。方法鱼糜经提取、净化处理后,利用HPLC对提取液中喹乙醇进行分离,定量测定。结果喹乙醇线性范围为10～100μg/ml,相关系数0.999 9,回收率93.5%～119.5%,检出限250μg/kg,精密度1.34%。结论该法是一种简便、快捷、准确、可靠的测定淡水鱼中喹乙醇含量的方法。

奶酪中甲醛含量静态顶空气相色谱测定法

目的建立静态顶空气相色谱法测定奶酪中甲醛含量的新方法。方法取一定量奶酪样品,加入以还原剂0.1 mol/L硼氢化钠和1 mol/L氢氧化钠1∶10比例配制的反应液,使样品内甲醛还原为甲醇,50℃水浴、涡旋提取后直接进行顶空气相色谱FID测定,以外标法定量。结果在1.0～20.0 mg/L线性范围内,回归方程相关系数大于0.998,加标回收率在89.2%～110.8%之间,按照取样量2.0 g,定容体积5 ml计算,方法检出限为0.75 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于8.3%。结论本方法操作简便、快速、准确和稳定,适用于奶酪中甲醛含量的测定。

酚试剂法测定能力验证样品中甲醛含量不确定度评定

目的通过对能力验证考核样品中甲醛含量不确定度评定,系统分析影响测定结果可靠性的关键环节和主要因素,为有效提高检测工作质量提供依据。方法根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,计算各不确定度分量,由此得出合成不确定度和扩展不确定度。结果样品中甲醛含量及扩展不确定度为(0.676±0.028)mg/L(k=2,置信概率95%)。结论该次测定不确定度主要来源于标准溶液配制引入的标准不确定度,其次为绘制工作曲线的变动性不确定度分量。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制等几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠。

北京市市售5类海产品中4种砷形态的监测结果

目的通过对北京市市售5大类海产品中4种形态砷的检测,了解各类海产品的砷污染状况并进行分析评价,以便及时发现相关食品安全隐患。方法按照《国家食品安全风险监测工作手册》中的液相色谱-氢化发生-原子荧光光谱法对海产品中常见的4种主要砷化物:亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)进行测定。结果总计检测5大类,83件样品,依照GB 2762-2012《食品中污染物限量》,对有限量标准的39件进行评价,均合格,合格率为100%。部分紫菜和干海带样品无机砷含量较高,浸泡加工的海带无机砷含量远远低于干海带。结论监测到的北京市市售海鱼、甲壳软体类海产品未出现无机砷的污染,但市民还需保持均衡和多元化的饮食,以免因偏食某几类食物而摄入过量砷。

离子色谱法测定葡萄酒中的二氧化硫

二氧化硫是葡萄酒中常见的防腐剂,其主要以亚硫酸盐的形式存在于葡萄酒中,浓度过高对人体健康造成威胁,因此测定葡萄酒中亚硫酸盐的含量是检验葡萄酒食品安全性的重要内容[1]。目前应用最为普遍的国标第二法——蒸馏法不仅耗时费力[2-3],而且稳定性较差,已经不能满足日益扩大和深入的食品污染物监测工作的需要。

动物源性食品中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定8种基质(鸡肉、鸭肉、牛肉、猪肉、鱼肉、虾肉、海参、鸡肝)中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮4种硝基呋喃代谢物的检测方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.2~7.6,经Oasis HLB固相萃取柱净化,由乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5~30.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.99)。方法的最低检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的3个添加水平的回收率为60.9%~103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%~11.1%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱测定法快速、灵敏、准确,适合动物源性食品中硝基呋喃代谢物的测定。

2017年北京市市售6大类罐头食品中14种元素的监测

目的对2017年北京市市售6大类罐头食品中的Fe,Mn,Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Cr,V,Mo,As,Hg,Al和Sn 14种元素进行测定分析,了解北京市市售罐头食品的安全现状,为食品安全监管提供依据。方法采用高压罐硝酸消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对北京市场上的6大类罐头食品中的14种元素进行多元素分析。结果被检测的47件罐头食品,6种有限量标准的元素含量均低于国家标准。但水产罐头中砷和铝含量较其他类罐头测定值高,其中砷测定最高值2.00 mg/kg,铝29.6 mg/kg,金属罐包装的罐头锡含量较高,最高值为38.8 mg/kg。结论通过对北京市市售6大类罐头食品中14种元素的测定表明,罐头食品中有害元素均与其原料和包装材料有关,部分鱼类罐头中As,Al含量较高,金属罐装罐头中Sn的含量较高。结合罐装食品的食用频次和食用量分析,北京市市售罐装食品,尚无大的食用风险。但如果长期食用,考虑大多数元素的累积量还是存在一定的风险。

离子色谱法快速测定尿碘

目的:建立离子色谱-安培检测器测定人尿样品中碘含量的快速、简便分析方法。方法:尿样经稀释后以0.1 g/ml抗坏血酸进行还原处理,通过IonPac AS 19阴离子交换分析柱,65 mmol/L NaOH等浓度淋洗液洗脱方式,经安培检测器测定样品中碘离子含量。结果:在低浓度线性范围(20.0μg/L^400μg/L)和高浓度线性范围内(400μg/L^1200μg/L)内,回归方程相关系数分别在0.9995~0.9999之间和0.9999以上,加标回收率在85.7%~103.5%之间,方法检出限为2μg/L,精密度为2.0%。结论:本方法简便、快速、安全、准确、成本低,适用于大批量样品中尿碘含量的测定。

饮料中11种添加剂的高效液相色谱测定法

目的研究用液相色谱法一次性测定饮料中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、咖啡因、日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝的分析方法。方法利用高效液相色谱(HPLC)法梯度洗脱对11种饮料添加剂进行分离,定量测定。结果合成着色剂线性范围为2.5～25μg/ml,其他添加剂线性范围为10～100μg/ml,相关系数0.999 8～0.999 9。结论该方法一次分离11种添加剂,简便,快捷,适合含有其中几种添加剂的样品批量测定。

试剂盒法测定尿中碘含量的探讨

目的探讨高、低两种浓度的试剂盒测定尿中碘含量的方法和技术。方法样品按照试剂盒法测定尿中碘含量,分析实验过程中的影响因素。结果该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0~300μg/L和300~1 200μg/L,相关系数｜r｜均〉0.999 0。5种浓度的国家标准参考物质测定结果均在其不确定度范围内。4种不同浓度的尿样重复性测定的相对标准偏差分别为1.3%、1.5%、2.1%、4.7%。结论应用试剂盒法测定尿中碘的含量,该方法操作简单,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度较高,是测定尿碘的可靠方法。

空气中13种有机毒物的GDX102/活性炭——热解吸气相色谱测定法

目的建立GDX102/活性炭复合型采样管—热解吸气相色谱法同时测定职业场所空气中13种有机毒物的方法。方法选择合适的固体吸附剂填充比例和方法,并优化热解吸和气相色谱分析条件。结果以100 mg GDX102+100 mg活性炭两段式填充方法制备采样管,经热解吸气相色谱分析,回收率可达95%以上,各组分检出限在0.006～0.2 mg/m3之间,RSD在2.2～6.1%之间。结论该方法适用于职业场所空气中苯系物、正己烷等13种有机物的测定。

干蘑菇类中有机氯农药的超声提取气相色谱测定法

目的针对干蘑菇类样品基体特性,建立超声波二次辅助提取结合毛细管气相色谱测定其中有机氯农药六六六、滴滴涕含量的简便、快速的方法。方法干香菇、干黑木耳和干茶树菇样品分别打碎后以正己烷浸泡过夜,超声提取2次,提取液经过滤、氮吹进行浓缩,再以浓硫酸净化,离心吸取上清液后与标准溶液同批上机测定,以单点比较法定量。结果测定8种组分的方法检出限在3×10-5～2×10-4 mg/kg之间,3种样品加标回收率在79.6%～119.8%之间,精密度在1.4%～8.0%之间。结论该方法适用于干蘑菇类中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定,且方法简便、准确,适合在实际检验工作中推广。

空气中11种有机毒物的复合型采样管-热解吸GC-MS测定法

目的建立复合型采样管-热解吸GC-MS法同时测定职业场所空气中11种有机毒物的方法。方法用GDX102/活性炭以2段式方法填装采样管,以热解吸GC-MS测定,外标法定量。结果 11种有机物回收率在98.1%～118.9%之间,各组分检出限在0.06～0.2 mg/m3之间,RSD在2.5%～8.6%之间。结论该方法可同时对职业场所空气中11种有机毒物进行定性、定量测定,检测效率高,方法科学、可靠。