非平衡电负性离子辅助乙胺的合成

采用直流负高压电晕放电,在强还原环境下研究乙醇蒸汽与氨气的反应。考察了乙醇和氨水的体积比、反应温度、反应时间、放电频率对乙醇转化率的影响。结果表明:在常压100℃、放电频率为9.608 kHz、反应时间为50min、乙醇∶氨水=7mL∶40mL时,乙醇的转化率可以达到38%。此外,对乙醇氨化合成乙胺的机理进行了初步的探索。

基于4,4′-二苯醚二甲酸桥配体的一维Co(Ⅱ)配位聚合物的制备、晶体结构及性质

以1-咪唑基-4-羟基吡啶基苯(4-(4-(1H-imidazol-1-yl)phenyl)pyridine, L)线性含氮配体、4,4′-二苯醚二甲酸(4,4′-diphenyl ether dicarboxylic acid, H2odba)羧酸配体和六水合氯化钴为原料,采用水热法在水热反应釜中得到一个新的蓝紫色配位聚合物{[Co(L)(odba)(H2O)]·H2O}n。通过设备对其进行了表征,并且用单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构,发现该化合物的钴是微扭曲的八面体配位构型,X-射线单晶衍射分析表明配位聚合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=10.169 7(11)A、b=10.275 6(8)A、c=13.545 6(12)A、α=71.523(7)°、β=85.728(8)°、γ=68.084(9)°、V=1 244.0(2)A^(3)、Z=2、F(000)=606、R_(int)=0.034、ωR_(2)=0.120 0。在配合物中二价钴分别与6个不同的原子进行了六配位,整个配合物的结构通过配位水分子和自由水分子与配体间形成的氢键连接成三维的超分子结构,自由水的氢键O—H…O对化合物的结构稳定性起到至关重要的作用,加强了化合物的稳定性。同时对配合物的紫外吸收及结构的热稳定性进行了进一步研究。