在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药

建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱（On-line SPE/LC-LIT/MS）分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETASIL C18柱为分析柱,甲醇-水（均含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱;使用电喷雾电离（ESI）正离子模式测定,扫描方式为选择反应监测（SRM）和连续反应监测（CRM）。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好（权重因子1/X）,相关系数为0.994 3～0.999 4;在全血和尿液中的检出限为0.1～5 ng/m L,在肝组织中的检出限为0.1～5 ng/g;3个加标水平的回收率为90.2%～114.5%,相对标准偏差（n=4）为0.5%～7.5%。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。

脂肪乳药物制剂的研究进展

0 引言 脂肪乳(lipid emulsion or fat emulsion)是近年来发展较快的药物新剂型,具有很高的临床和经济价值。脂肪乳是以植物油(主要成分为脂肪酸甘油三酯)、磷脂乳化剂、等渗剂和注射用水制成的稳定的水包油型(O／W)乳剂,可供静脉注射,能完全被机体代谢和利用。脂肪乳的安全性好,对静脉无刺激。

棕榈氯霉素卵磷脂O/W型微乳制剂的研究

目的棕榈氯霉素卵磷脂O/W型微乳制剂的制备与含量检测。方法用十六酸异丙酯溶解棕榈氯霉素作油相,卵磷脂和吐温80混合作为表面活性剂,乙醇为助表面活性剂,制备O/W型微乳制剂;用高效液相色谱法进行棕榈氯霉素含量的测定。色谱条件:C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇液,柱温25℃,流量为1.0 ml.min-1,检测波长为271 nm,进样体积20μl。结果取得了较好的棕榈氯霉素卵磷脂O/W型微乳制剂及较好的含量检测方法。讨论棕榈氯霉素可以制成卵磷脂O/W型微乳制剂,用高效液相色谱法进行含量测定。

ICP-MS测定丁酸氯维地平脂肪乳注射液中12种元素的迁移量研究

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP－MS）法并测定丁酸氯维地平脂肪乳注射液的包装材料向注射液中12种元素的迁移量。方法碳化－氧化法消解，采用内标法，建立ICP－MS方法测定丁酸氯维地平脂肪乳注射液中12种元素的迁移量。结果各元素线性关系良好（ r＞0．9995），方法准确度、精确度和稳定性均达到要求。加标回收率分别在81．3％～119．0％之间。结论所选择的包装材料与丁酸氯维地平脂肪乳注射液具有较好的相容性，其向注射液中迁移的元素有Na、K、Sb和Ba，迁移量符合要求。

二丁酰环磷腺苷钠的制备及其含量和相关物质的测定

目的 制备二丁酰环磷腺苷钠并测定其含量及有关物质.方法 自制二丁酰环磷腺苷钠后,采用高效液相色谱法测定其含量和有关物质,色谱条件为：ODS C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.05 mol/mL磷酸二氢钾溶液（25∶75）为流动相,流速1 mL/min,273 nm为检测波长.结果 二丁酰环磷腺苷钠为白色粉末状固体（收率＞70％,HPLC＞ 99％）;含量测定线性范围为20～30μg/mL,r=0.9997;重复性良好（RSD=0.4％,n=6）;回收率为101.2％（RSD =0.3％）;有关物质定量限为50.08 ng/mL,该浓度下检测结果稳定;线性范围为0.05 ～ 3.75 μg/mL,r=0.9999;重复性良好（RSD=4.53％,n=6）;回收率为93.5％（RSD =1.8％）.结论 该合成路线简单,制备得到二丁酰环磷腺苷钠纯度高,建立的HPLC法测定其含量及有关物质简便,结果可靠.

利尿降压新药美托拉腙

美托拉腙为磺酰胺类新型口服中效利尿药,其半衰期为8h,持效时间为12-24h,临床上用于治疗各类水肿病。用于高血压治疗时,既可以单独使用,也可以与其他降压药合用。文章介绍了该药的化学结构、合成方法、剂型规格、作用机制以及临床应用。

胆固醇硫酸酯钠的合成及分析方法研究

目的进行胆固醇硫酸酯钠的合成及分析。方法以胆固醇与氨基磺酸为原料制得胆固醇硫酸酯,再与碳酸钠形成钠盐,通过1H-NMR、13C-NMR方法确定结构,并利用TLC、HPLC法进行定性、定量分析。结果合成收率达90%以上。结论合成反应条件温和,容易控制;分析方法方便、准确、快捷。

苯磺酸氨氯地平长效微球的制备及其体内外释药特性的研究

目的采用o/w乳化-溶剂挥发法制备苯磺酸氯氯地平长效微球,并对其体内外释药特性进行研究。方法采用m PEG-PLA为载体制备苯磺酸氨氯地平微球。以包封率为评价指标,通过正交设计优化制备工艺。采用DDSolver 1.0软件,对其体外释药曲线进行拟合。采用DAS 2.1.1软件,对大鼠皮下注射苯磺酸氨氯地平微球后,体内的药代动力学参数进行处理。结果优化工艺制备的微球外观圆整,平均粒径为30 mm,平均载药量8.8%,平均包封率85.8%。体外释药行为符合Higuchi方程F=24.105+6.734 t1/2(r=0.986 9)。大鼠体内的药-时曲线符合二室模型,并明显具有长效作用。另外,给药末期对给药部位进行病理学检验,未见刺激性反应。结论采用m PEG-PLA为载体材料可制成具有明显缓释作用的苯磺酸氨氯地平长效微球,并可用本试验的体外释放度条件对其体内释药特性进行评价,简化了研发进程。

三瓶装阿霉素脂质体注射液制剂研究

本实验研究了以卵磷脂和卵磷脂/胆固醇为包材,采用薄膜分散-挤压法制备阿霉素纳米脂质体的工艺过程及包封方法。采用三瓶装的保存方式,在临床使用前,利用pH梯度载药法制备注射液,较好地解决了脂质体药物的存放难题。稳定性研究证明本方法制备的脂质体各种质量指标都与国外同类产品一致。

氯化琥珀胆碱注射液不同溶剂中降解杂质的检测

目的检测氯化琥珀胆碱注射液采用不同溶剂而降解产生的不同杂质。方法用高效液相色谱(HPLC)法检测主要降解杂质,色谱柱为Shimadzu GL柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲盐-乙腈(95∶5),检测波长为214 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,柱温为30℃。结果氯化琥珀胆碱注射液中的各降解杂质均能被有效分离和检测。结论HPLC法能检测不同溶剂中氯化琥珀胆碱降解产生的不同杂质。

楤木皂苷胶囊成型工艺辅料筛选

目的:优选楤木皂苷胶囊的成型工艺辅料。方法:以颗粒的成型合格率、吸湿百分率、休止角和堆密度为评价指标,在逐一单个筛选辅料的基础上,筛选出适合制备楤木皂苷胶囊的混合辅料,并考察临界相对湿度(CRH)。结果:微晶纤维素-乳糖(1:1,m/m)混合辅料制成的颗粒抗潮性能强,流动性好。CRH为78%。结论:所选辅料可用于制备楤木皂苷胶囊。

助溶剂乳酸乙酯的药动学特性研究

目的:本研究旨在建立灵敏、特异的测定全血和局部肌肉组织中乳酸乙酯浓度的气相色谱-质谱谱法联用(GC-MS)分析方法,研究新制剂中的助溶剂乳酸乙酯在大鼠体内和局部肌肉组织中的药动学特征。方法:SD大鼠单次左后肢股外侧肌内注射乳酸乙酯88.24 mg·kg^(-1),于不同时间点分别采集全血和局部肌肉组织样品,用乙腈沉淀蛋白,然后通过GC-MS分析方法检测各样品中乳酸乙酯的浓度;色谱柱为Agilent DB-WAX气相毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为高纯氦(He,99.999%),扫描模式为选择离子监测扫描(SIM)模式,扫描时间为11~18.5 min,定量离子为m/z 45,定性离子为m/z 75。结果:在大鼠全血中,乳酸乙酯浓度在0.1~2.4μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,日内和日间精密度均<15%,提取回收率在94.9%~103.5%;达峰时间(T_(max))为(1.42±0.20)min,药时曲线下面积(AUC_(0-t))为(4.49±1.08)μg·min·mL^(-1),消除半衰期(t_(1/2))为(6.90±3.21)min。在大鼠局部肌肉组织中,乳酸乙酯浓度在0.3~7.2μg·g^(-1)范围内线性关系良好;AUC_(0-t)为(11.6±8.73)μg·min·g^(-1),t_(1/2)为(10.08±3.30)min。结论:本测定方法灵敏、特异、准确,适用于助溶剂乳酸乙酯在大鼠全血和局部肌肉组织中浓度测定和药动学研究。大鼠肌内注射乳酸乙酯后,能迅速吸收入血,并能迅速清除,不易在给药部位局部肌肉组织和体内蓄积。