西安市已改水地方性氟中毒病区饮水中元素分布特征及健康风险评估

目的分析西安市已改水地方性氟中毒(简称地氟病)病区饮水中元素种类及分布特征,了解氟化物与各元素之间的关系,评估潜在高风险元素的健康风险。方法2017年5-6月,在西安市按照东北、西南、正东方位各选择1个已改水地氟病病区(高陵区、鄠邑区、临潼区)作为调查病区,每个病区选择16个地氟病病区村,每个病区村采集2份水样,检测氟化物和铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锑、钡、铅12种元素含量;参照国家标准进行卫生学评价,并应用美国国家环境保护局推荐的健康风险评估模型对潜在高风险元素砷、钼进行健康风险评估。结果西安市3个已改水地氟病病区饮水中主要含钡、铁、钼、砷、锌、锰、铬7种元素,而铜、硒含量较低,镉、锑、铅含量极低。高陵区、临潼区饮水氟化物含量较高,氟-砷-钼元素含量两两呈正相关(均P<0.05);临潼区水样钼元素含量超标率为9.38%(3/32);鄠邑区饮水氟化物含量较低,砷-钼元素含量呈正相关(r=0.84,P<0.001),且砷元素含量超标率为25.00%(8/32)。西安市已改水地氟病病区饮水途径主要健康风险是砷暴露健康风险,且儿童高于成人,鄠邑区>临潼区>高陵区,其中高陵区在可接受水平[致癌风险评估值(CR)<10^(-4),危害商(HQ)<1],而鄠邑区、临潼区(除成人的砷暴露HQ)则有较高的风险(CR>10^(-4),HQ>1)。临潼区有1个地氟病病区村的儿童钼元素非致癌风险较高(HQ>1)。结论西安市已改水地氟病病区饮水中主要含7种元素,特别是砷、钼需定期监测,部分病区水砷含量健康风险较高,需加强监测、管理和相关的流行病学调查。同时,改水降氟工作需积极监测改水过程中可能引入的其他有毒有害物质,预防次生健康问题的发生。

西安市市售叶类蔬菜有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况分析

目的了解西安市市售叶类蔬菜有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况。方法 2007—2008年分4个季度分别在西安市的5个大型蔬菜批发市场和5家大型超市采集8种市售叶类蔬菜,用气相色谱法对蔬菜的15种农药进行检测,依据GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》对检测结果评定。结果样品农药检出率为9.8%(465/4725),农药超标率为1.2%(57/4725),其中4个季度蔬菜的农药检出率差异有统计学意义(χ2=45.52,P<0.05),但超标率差异无统计学意义(χ2=20.01,P>0.05),在市场和超市采集的蔬菜的农药检出率(χ2=8.56,P>0.05)和超标率(χ2=7.98,P>0.05)差异无统计学意义,有机氯类农药的检出率(χ2=23.53,P<0.05)和超标率(χ2=19.76,P<0.05)均高于拟除虫菊酯类农药,不同种蔬菜的农药检出率(χ2=114,P<0.05)和超标率(χ2=44,P<0.05)差异有统计学意义,其中韭菜、芹菜的农药检出率和超标率相对较高。结论大部分西安市市售叶类蔬菜的有机氯和拟除虫菊酯类农药残留符合GB2763—2005标准要求。

食品中硼砂的反相高效液相色谱测定法

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定食品中硼砂的方法。方法食品中的硼砂用酸性甲醇提取,姜黄冰醋酸衍生,采用SymmtryC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水溶液(80+20),检测波长为550nm。结果方法的检出限为6.4ng/kg,RSD为2.3%,回收率为90.63%～96.88%,线性范围为0.032～0.32μg/L,相关系数为0.9992。结论该方法具有简便、准确、快速的特点,适合食品中硼砂的测定。

市售菜籽油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量监测分析

采用GC-MS对市售菜籽油中的16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）塑化剂的含量进行了测定,以了解市场上销售的菜籽油塑化剂污染情况。结果表明：在抽取的33批次的菜籽油样品中,所有样品均检出了1-4种PAEs;检出PAEs 5种,检出率最高的为DBP和DEHP,检出率均为93.9%,且残留量较高;压榨油与浸出油的检出率和检出种类数都相当;8个品牌中的DBP和4个品牌中的DEHP残留量较高。

3种毛细管色谱柱在水中氯仿和四氯化碳测定中的应用

目的探讨DB-5、Rtx-1和DB-1毛细管柱在测定饮用水中的氯仿和四氯化碳中应用的可行性。方法利用氯仿和四氯化碳在水中的弱溶解性,采用静止顶空气相色谱法进行分析,使用DB-5、Rtx-1和DB-1毛细管柱和电子捕获监测器(ECD)测定,外标法定量。结果用这3种毛细管柱测定氯仿和四氯化碳时,保留时间均小于3min;氯仿和四氯化碳平均加标回收率分别为92.06%～104.95%,78.33%～103.22%;氯仿和四氯化碳的RSD分别为2.06%～2.71%,1.76%～5.59%。结论这3种毛细管柱均可以满足测定要求。

西安市售红富士苹果中的六六六

目的建立测定苹果中六六六和滴滴涕农药残留量的气相色谱分析方法,测定西安市售的红富士苹果中的六六六和滴滴涕残留量。方法苹果捣碎用乙腈提取,盐析,用氮吹仪吹干,正己烷溶解,Florisil柱净化,滤液再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定。结果 6种六六六和滴滴涕能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,3个水平的加标回收率在90.0%～106.1%之间,相对标准偏差均小于8.0%。采集的20份样品中,六六六和滴滴涕的残留量均符合国家标准要求。结论该方法简便,快速,灵敏,准确,可以满足苹果中六六六滴滴涕农药检测的需要。

采用固相微萃取（SPME）和稳定同位素稀释分析（SIDA）

本文以合成的[^2H2]R／S．芳樟醇为内标物，开发了稳定同位素稀释分析（SIDA）技术定量测定芳樟醇的所有同分异构体。为了富集啤酒中的目标化合物，采用了固相微萃取（SPME）技术。通过对五种不同类型啤酒的分析发现，啤酒的类型不同，芳樟醇的浓度差别很大，芳樟醇的浓度与嗅到的酒花香气呈显著的正相关性。另外，啤酒中芳樟醇的R/S比例也明显不同。SPME／SIDA方法得到的结果完全不受顸空样品参数（如萃取时间或溶液离子强度）的影响。

利用在纤维上衍生的SPME和GC/MS检测啤酒中的醛

本文开发了一种新型、快速、灵敏度高、不需要溶剂的萃取技术用于分析啤酒中的羰基化合物。此方法是以在纤雏上衍生的固相微萃取技术（SPME）为基础建立起来的，衍生剂（PFBOA）被吸附在65μm二乙烯苯／聚二甲基硅氧烷的萃取头纤维上，然后暴露于装有啤酒样品的样品瓶顶空中，啤酒中的羰基化合物有选择地与PFBOA反应，二者反应形成的PFBOA-醛肟被解吸到气相色谱和质谱联用仪中，利用质谱进行定量分析。这种方法有较好的重现性和线性，可以分析贮藏啤酒中的9种醛类物质：2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、戊醛、己醛、糠醛、甲二磺醛、苯乙醛和（E）-2-壬烯醛。

2016年-2017年西安地区农村饮用水中氟化物、硝酸盐氮、氯化物、硫酸盐调查分析

目的了解西安地区农村饮用水中氟化物、硝酸盐氮、氯化物、硫酸盐的分布特征、变化趋势、合格状况,为西安地区农村饮用水改造工程提供科学依据。方法采集2016年、2017年西安地区农村饮用水水样,依据《生活饮用水卫生标准检验方法》(GB/T 5750.5—2006)对水样进行保存、运输并检验,结果判定依据《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)。结果西安地区农村饮用水2016年与2017年氟化物、氯化物、硫酸盐的含量变化无统计学意义(Z=-0.81、-0.23、-0.86,P>0.05),硝酸盐氮2年间差异有统计学意义(Z=-2.49,P<0.05),具体到各个区县,周至县、高陵区的氟化物变化有统计学意义;鄠邑区的氟化物和硝酸盐氮变化有统计学意义;西安地区农村饮用水在7个区县间氟化物、氯化物、硫酸盐含量变化有统计学意义(H值分别为339.34、424.66、361.85,P<0.05),氯化物、硫酸盐存在极强的正相关(r=0.88,P<0.05),且西安地区东北部的氯化物、硫酸盐含量远高于南部。氟化物的超标率各区县间无统计学意义(P>0.05),氯化物、硫酸盐在临潼区、高陵区、阎良区含量较高,超标率临潼区高于高陵区、阎良区(P<0.05)。结论西安地区农村饮用水中氟化物、硝酸盐氮含量在2016年、2017年有一定的变化,氯化物与硫酸盐有极强的正相关,且东北部的氯化物、硫酸盐含量高于南部,4个指标超标率均不高,但个别超标水样会危害当地居民身体健康,水质管理部门应继续加强水质监测和改水措施,保障人民群众饮水安全。

渭河西安段沿河小麦种植区土壤重金属分布特征及健康风险评价

目的了解渭河西安段小麦种植区土壤重金属的分布特征及健康风险。方法2018年4—5月以渭河西安段沿河小麦种植区土壤重金属为研究对象,测定其中As、Hg、Pb、Cd和Cr的含量,利用地累积指数(I_(geo))评价小麦种植区土壤的污染水平,利用美国国家环境保护局(US EPA)健康风险评价模型,对渭河西安段小麦种植区土壤重金属元素污染的潜在健康风险进行评估。结果研究区土壤中Cd的I_(geo)污染程度为轻-中度污染,Hg、Pb、Cr和As的I_(geo)污染程度则为无污染态势。研究区土壤中5种重金属元素在3种暴露途径下成人和儿童的非致癌指数依次是As>Cr>Pb>Cd>Hg。研究区土壤中3种重金属元素在3种暴露途径下致癌风险排序为As>Cr>Cd。结论渭河西安段沿河小麦种植区土壤重金属对儿童的非致癌危害指数和潜在致癌风险均高于成人,As是最主要的潜在致癌风险因子。

连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物含量

目的建立连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物的方法。方法采用在线蒸馏,馏出物在碱性铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应,利用分光光度法测定挥发酚的含量,采用在线蒸馏,馏出物与氯胺-T反应,再与异烟酸-吡唑酮反应生成蓝色化合物,利用分光光度法测定氰化物的含量,在线萃取,利用亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量,利用硫离子与N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐反应生成蓝色化合物进行测定硫化物含量。结果挥发酚与氰化物在质量浓度为2~100μg/L时,线性相关系数r≥0.9999,检出限分别为0.2和0.4μg/L,相对标准偏差分别为0.75%~2.80%和0.36%~2.26%,加标回收率为98.0%~103.6%和101.0%~102.0%。阴离子合成洗涤剂与硫化物在质量浓度为20~1000μg/L时,线性相关系数为0.9995和0.9999,检出限分别为4.4和1.6μg/L,相对标准偏差为0.55%~1.08%和0.33%~1.97%,加标回收率为93.6%~95.8%和99.0%~101.9%。与国家标准方法相比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论所建立的方法比国标法省时省力、检出限更低、精密度与准确度更好、污染更小,更适于大批量样品的分析测定。

口罩对大气PM2.5中主要污染物的阻隔效果研究

目的研究市售口罩对大气PM2.5中主要污染物的阻隔效率,以期指导消费者在雾霾天气合理选择和使用口罩。方法采用两台智能大气采样器分别采集环境空气和经口罩阻隔的空气中PM2.5,检测样品中16种多环芳烃、4种非金属离子、12种金属离子浓度。结果口罩对大气PM2.5及其中主要污染物均有不同的阻隔效果。5种专用防霾口罩的阻隔能力最强,阻隔效率高于66.6%;聚氨酯口罩和一次性医用口罩阻隔能力最差,阻隔效率低于25.7%。结论专用防霾口罩可有效阻隔大气PM2.5中的部分污染物。

水中挥发性卤代烃及氯苯类的自动顶空气相色谱法

为建立水中的6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的自动顶空气相色谱同时测定方法,将水样经顶空自动进样后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测。结果显示,各待测物所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.993。方法的检出限为0.0030.303μg/L,定量下限为0.0091.000μg/L,平均回收率为88.4%-113.8%,RSD为3.07%-10.90%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于水中6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的同时测定。

水中三硝基甲苯毛细管气相色谱法测定

三硝基甲苯（trinitrotoluene,TNT）毒性大,对肝脏功能,眼晶状体及造血系统有损害〔1-2〕。目前测定方法主要是比色法和气相色谱法。比色法干扰大、操作复杂;气相色谱法操作简单,灵敏度高。已报道的气相色谱法主要采用填充柱进行分离，以氢火焰离子检测器（hydrogen flame ionization detector，FID）和电子捕获检测器（electron capture detector，ECD）进行检测。

2018年陕西省市售食用菌中11种杀菌剂残留量的检测及风险评估

目的了解2018年陕西省市售食用菌中杀菌剂类农药残留的污染状况,评价其膳食暴露健康风险。方法 2018年3和9月,于陕西省10个地市分别随机采集7种95份食用菌样品,依照《2018年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》规定的标准程序检测11种杀菌剂类农药,运用食品安全指数法对食用菌中的杀菌剂残留所带来的风险进行评估。结果香菇、平菇、金针菇、杏鲍菇和茶树菇5种食用菌中检出杀菌剂,检出6种杀菌剂农药,分别为多菌灵、烯酰吗啉、戊唑醇、腐霉利、甲霜灵和甲基硫菌灵。所检出的6种杀菌剂的食品安全指数(IFS)与7种食用菌的食品安全指数的平均值(IFS)均<1。结论 2018年陕西省市售食用菌有一定程度的杀菌剂类农药残留,但食用菌的安全状态都处在可接受的安全水平。

尿碘的智能分析法与砷铈催化光度法的比较

目的比较尿碘的智能分析仪和砷铈催化光度法,以确定尿碘智能分析仪的可靠性,为碘缺乏病监测提供技术支持。方法尿样经过过硫酸铵消化后,使用星锐碘智能分析仪进行检测,对该方法的检出限、精密度、准确性等方法学指标进行验证。结果当标准系列浓度在0μg/L~300μg/L线性范围内,智能碘分析仪法的线性关系良好,r值为-0.9999,方法检出限为1.17μg/L,样品浓度分别为(98.5±1.0)μg/L、(248.5±2.6)μg/L水平时,相对标准偏差为1.0%,高、中、低3个浓度水平平均加标回收率为94.0%~99.1%。结论智能碘分析仪分析法能够满足WS/T107.1—2016尿中碘的砷铈催化分光光度法的各项方法学指标要求,可用于碘缺乏病监测中大规模尿碘样品的检测。