加强食品药品检验检测专业人员技术档案管理的意义

食品药品检验检测专业人员技术档案,详细记录着从事食品药品检验检测者学历专业、技术职称、工作经历、研究成果等信息,是其工作能力、业务水平、综合素质的集中体现。因此,加强食品药品检验人员技术档案的管理工作,对于做好食品药品检验检测工作有着重要意义。

2014-2019年西安市405例炎琥宁注射液致药品不良反应报告分析

目的:探讨炎琥宁注射液引发药品不良反应(adverse drug reaction,ADR)的一般特点和规律,为临床合理用药提供参考。方法:采用回顾性分析方法,对2014-2019年西安市ADR监测中心数据库收集的405例炎琥宁注射液致ADR报告进行统计分析。结果:405使用炎琥宁注射液发生ADR的患者中,<10岁患者所占比例最高,为49.14%(199例);313例患者(占77.28%)出现皮肤及其附件损害,主要临床表现为不同程度的皮疹、瘙痒症和荨麻疹,此外,全身性反应、给药部位反应和胃肠道反应也是常见ADR,与药品说明书中的描述有较大出入;对231例患者(占57.04%)的ADR采取了治疗措施;242例患者(占59.75%)的ADR结果为痊愈。结论:药品生产厂家应加强对炎琥宁注射液的ADR监测,及时更新药品说明书。临床应加强对炎琥宁注射液致ADR的预防和监测,以确保患者用药安全。

食品中一种新型非法添加物O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定

目的对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶5型(phosphodiesterase type 5,PDE-5)抑制剂O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.50~50.25 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为91.8%~93.9%、84.9%~87.3%和95.6%~103.0%,相对标准偏差均不大于4.6%。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28~359 mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。本研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。

2020年西安市淡水鱼中兽药残留质量分析

目的分析2020年西安市淡水鱼中的兽药残留情况。方法在西安市不同区域随机抽取淡水鱼242批次,采用液相色谱-串联质谱法检测淡水鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃类、地西泮及喹诺酮类等10种兽药残留,并对实验数据进行分析。结果242批次淡水鱼中共有24批次不合格,不合格率为9.9%,不合格项目涵盖恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、地西泮、呋喃唑酮代谢物等,不合格淡水鱼品种涉及泥鳅、鲫鱼、鲤鱼、黑鱼、鲈鱼、草鱼。结论西安市淡水鱼存在部分兽药残留,需要加强对喹诺酮类和硝基呋喃类药物,尤其是地西泮等禁用药物在生产、销售和使用过程的管理。

浅析食品微生物检验复验的相关问题

食品复验是针对抽检相对人对检验结果有异议时所采取的保障性措施,它是对初次检验结果的复查,其目的是为了减小对检验对象错判的风险,以降低抽检相对人的经济风险。本文对食品微生物复验方面存在的问题及其合理性展开分析和讨论。

食品检测体系中常见的问题和措施

最近几年来,食品安全事件被屡屡曝光,比如:地沟油火锅、三聚氰胺奶粉、催熟剂蔬菜、瘦肉精肉等,而这些被爆出有问题的食品却和人们的生活紧密相连,使人们生活在不安之中。对此,,国家在不断地加大食品安全各环节的监管力度,努力建立健全食品检验检测体系,保障食品消费安全,促进食品结构战略性调整。目前,我国已建立了食品检验检测体系,并以以下行业主管部门为主,比如:农业、质检、粮食、进出口、商业、卫生、商务等。

异戊烯基黄酮类化合物药理作用研究进展

异戊烯基黄酮类化合物是黄酮类物质的一个重要分支,其结构多样,具有多种潜在的生物活性,包括抗肿瘤、抗炎、神经保护、抗菌、抗氧化、抗糖尿病、雌激素、酶抑制等,且较多集中在抗肿瘤、抗菌、抗炎、抗氧化等活性,其中大部分的研究集中在体外研究,体内动物实验及临床研究较少。已有报道的异戊烯基黄酮大部分来自桑科和豆科,异戊烯基的存在增加了化合物对生物膜的亲和力以及对靶蛋白的作用,具有很高的药物化学研究价值。本文就异戊烯基黄酮类化合物的药理作用进行了系统综述,以期为此类化合物的潜在机制及临床研究提供依据,推动该类成分的合理药用开发。

保健食品中非法添加降糖药物的测定方法研究

目的建立高效液相色谱法(HPLC)和液质联用法(HPLC-MS)测定保健食品中非法添加降糖药物的定量及定性方法。方法样品经甲醇涡旋离心提取后,采用HPLC和HPLC-MS测定。色谱条件:C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相以甲醇-0.01 mo L·L^(-1)乙酸铵进行梯度洗脱;流速1.0 m L·min^(-1);检测波长:235 nm;柱温:30℃;检测器为二极管阵列检测器。质谱条件:以电喷雾电离子源(ESI+)采集数据。结果非法添加降糖药物在各自测定范围内线性范围良好,平均回收率为92.51%~98.01%;质谱分辨率良好,专属性高。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,专属性高。

注射用头孢曲松钠的质量现状评价

目的 考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法 采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量、有关物质、亚晶型、结晶水含量等多种检测方法对样品进行质量考察。结果 法定检验结果显示,合格率100%;探索性研究结果显示,样品虽均不同程度检出金属元素杂质和溶剂残留,但均在安全范围;但未通过一致性评价的产品有关物质较原研地产化产品仍存在差距,其成盐率偏低的问题仍未明显改善。结论 目前通过一致性评价的产品综合质量“较好”,而未进行一致性评价的产品质量为“一般”。建议相关政府部门鼓励企业积极参与药品一致性评价工作,进一步改善我国仿制药的整体产品质量。

近红外光谱技术在药品质量控制中的应用与研究进展

目的:为借助近红外光谱技术高效、全面地控制药品质量提供参考。方法:查阅近年发表的近红外光谱技术用于药品质量控制的相关研究文献,进行归纳、总结和综述。结果与结论:近红外光谱技术可广泛用于药品来源的质量控制(包括中药材产地及品种、中药饮片和药品原辅料鉴别)、生产过程的质量控制(包括对中药材有效成分的提取、纯化、浓缩和药品混合均匀度的监控)以及上市后监控(包括水分测定、真伪鉴别和非法添加检测)。近红外光谱技术具有操作简便、无损、快速、无需试剂等优点,在药品质量控制中的应用前景广阔,但对于其普及应用的一些制约因素仍需加大研究投入、加以解决。

超高效液相色谱串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物

建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测10种非法添加药物(氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲达帕胺、酚酞、芦荟大黄素、比沙可啶、大黄酚、大黄素)。结果显示10种非法添加药物在0.92~148.8 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,平均回收率70%~125%。所检13批样品中3批检出非法添加酚酞、2批检出非法添加氢氯噻嗪,阳性率为38%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于减肥类保健食品中10种非法添加药物的定性及定量测定。

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中14种性激素类药物

建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用APCI-三重四极杆质谱检测,外标法定量。结果表明,14种性激素类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数( r )≥0.996,检出限为 0.099 0 ~2.09 μg/kg ,定量限为0.495~5.23 μg/kg;在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为65.8%~118.8%,精密度为0.6%~8.7%( n =6)。该方法前处理简单,灵敏度高,回收率良好,适用于保健食品中性激素类非法添加物的定量测定。

HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分

目的建立HPLC-MS/MS方法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类违法添加化学成分的方法。方法试样用甲醇提取后,经Agilent Eclipse XD8-C18柱分离,以1mL·L^(-1)甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用ESI电离源和MRM扫描方式。结果该方法可以准确检测中成药及保健食品中6种非法添加成分,检测限为0.1~1.0ng。结论该方法简便、灵敏、快速,适用于减肥类保健品和中成药中非法添加成分的检测确证。

LC-MS/MS法测定火锅食品中5种罂粟壳生物碱的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2019《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,通过建立数学模型,建立了高效液相色谱串联质谱法测定火锅食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量不确定度的分析方法。结果表明,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因合成标准不确定度的最终结果分别为5.1×10-2,5.0×10-2,5.8×10-2,8.4×10-2,8.5×10-2;影响测量结果不确定度的主要因素是样品回收率,样品平行试验重复性,样品提取,校准曲线拟合,标准工作溶液的配置。从校准曲线拟合这一不确定度分量可以看出,采用内标法进行测定的吗啡和可待因明显优于外标法测量的其他3种物质,可通过内标法进行测定,以降低样品基质不同所引入的不确定度。

高效液相法同时测定饮品中8种食品添加剂

首次建立同时测定饮品中8种食品添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸、咖啡因、阿斯巴甜、纳他霉素)的高效液相色谱法。试验中,样品经水溶后,加入乙酸锌与亚铁氰化钾溶液沉蛋白处理,采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,测定波长210 nm和305 nm,进样量10μL。结果表明,在此条件下,8种组分得以完全分离,并呈良好线性关系,加标回收率为91%~102.5%,相对标准偏差为0.4%~2.7%。

高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的不确定度分析

目的采用高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的含量,进行不确定度分析。方法依据标准JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪含量为1.90 g/kg时,其相对扩展不确定度为0.088,测定结果可表示为X=(1.90±0.17)g/kg(k=2)。根据测量结果分析,在影响检测结果不确定度的各分量中,拟合标准曲线求溶液中目标物浓度所引入的不确定度是对结果影响较大的不确定度分量,可通过减少这个不确定度分量提高测量结果的质量。结论该研究可为实验室评定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的测定结果质量提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquidchromatography-tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种β2-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、地西泮、地塞米松22种兽药残留量的方法。方法样品分别用乙腈、2%甲酸乙腈和90%乙腈水(含1%甲酸)提取,提取液在40℃下氮气吹干后用10%乙腈水(含5%甲酸)溶液复溶,采用C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。结果22种兽药用2%甲酸乙腈作为提取溶剂时,回收率均较高;在0.2~40.0μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,r均大于0.998,定量限范围为0.2~1.0μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,回收率在62.6%~120.0%之间,相对标准偏差为1.4%~11.0%。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,极大地提高了多兽药残留的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多兽药残留的快速分析,对动物源性食品中药物残留的监控具有很重要的现实意义。

食品中铝含量国标测定法的改进

目的通过优化微波消解试剂和微波消解条件,解决国标推荐方法对生物样品消解不彻底的问题,使其能够准确测定食品中铝含量。方法采用国标推荐的微波消解方法和优化后的微波消解方法迚行样品的前处理,消解河南小麦、芹菜、猪肝、大虾和粉丝粉条等标准参考物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝含量。结果采用国标推荐的微波消解前处理方法,试样测定结果进低于参考值。采用优化的微波消解程序(硝酸-氢氟酸体系),标准参考物质的铝含量测定结果较为接近标准参考值。铝含量在0~10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),标准参考物质中铝含量的回收率为71.9%~110%,相对标准偏差为1.3%~6.3%。结论硝酸-氢氟酸体系与优化的微波消解程序方法能将样品消解更为彻底,使检测结果更加准确,该法可用于食品中铝含量的测定。

HPLC-DAD法测定中成药及保健食品中非法添加16种降糖类化学药物的研究

目的：建立了HPLC-DAD法检测中成药及保健食品中16种降糖类化学药物的测定方法。方法：样品经甲醇提取,采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长210nm、235 nm,外标法定量。结果：16种降糖类化学药物在0.005 mg·m L^-1-0.040 mg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,回收率93.1%-108.4%,检出限为0.0003 mg·m L^-1-0.0027 mg·m L^-1。结论：本方法灵敏度高、选择性好、准确度高,可更好的为日常监督检验工作提供技术支持。

高效液相-质谱联用法测定改善睡眠类保健食品中的非法添加物

目的建立安神类保健食品中非法添加物的高效液相-质谱联用法(HPLC-MS)测定方法。方法采用CAPCELLPAK C_(18) MGⅢC_(18)色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸),梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,进样量10μL,采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM)和扫描。结果青藤碱、佐匹克隆、褪黑素、文法拉辛、氯苯那敏、罗通定、扎来普隆分别在7.10～285(r=0.999 0)、7.60～304(r=0.999 5)、7.05～282(r=0.999 3)、6.80～272(r=0.998 9)、7.60～304(r=0.997 9)、8.75～350(r=0.998 3)、7.90～315 (r=0.998 6) ng/mL范围内有良好的线性关系,加标回收率依次为97.2%(RSD=2.10%)、97.3%(RSD=1.06%)、96.0%(RSD=1.79%)、97.3%(RSD=1.63%)、99.1%(RSD=0.97%)、95.6%(RSD=0.79%)、98.5%(RSD=1.21%)。结论该方法灵敏度高、重复性好、准确度好,对常量、微量甚至痕量非法添加药物能做到准确测定。