液晶材料取代联苯硼酸化合物的研究

以液晶材料取代联苯硼酸化合物异构体混合物为原料,在相转移催化剂正十六烷基三甲基溴化胺的作用下,于碱性条件下,105～115℃反应3～8 h,得到液晶材料取代联苯化合物,它是生产相应的液晶材料取代联苯硼酸化合物的初始原料。并对其结构进行了质谱确认。

中小企业如何破解员工培训的困境——以西安RL公司为例

培训作为人力资源开发的重要内容,对于处于经济转型时期的我国中小企业竞争力的提升有着重要的意义。文章以西安RL公司为例,剖析了中小企业在培训中面临的困境,在此基础上提出相应的对策。

蓝色有机电致发光材料OXD-7的合成及性能

重点研究了蓝色有机电致发光材料OXD-7的合成路线及提高产率的方法,并用自行设计加工的升华提纯装置进行两次OXD-7的升华提纯,可使产物纯度达到99.2%。通过真空镀膜制作出结构为ITO/CuPc/NPB/OXD-7/A lq3/Mg-Ag/A l的器件,器件采用透明ITO导电玻璃作正极,依次真空蒸镀酞菁铜、NPB、OXD-7、A lq3、Mg-Ag电极,最后在合金电极上覆盖一层很薄A l膜。膜厚由频率震荡计监测,测试了器件的光电性能以及寿命,研究并讨论了材料的纯度对器件寿命的影响。

陕西某碳酸盐型钒矿提钒工艺研究

对陕西某低品位钒矿进行了矿物分析及化学分析,并对其焙烧-浸出工艺进行了研究,通过对焙烧温度、焙烧时间、矿物粒径和添加剂作用、配比及浸出方式、浸出温度及浸出时间等因素的研究,得出了最适宜的焙烧温度、焙烧时间和添加剂配比范围及浸出温度、浸出时间。实验结果表明,采用空白焙烧-常温酸浸工艺,钒的转浸率可达97%。

反应性乳化剂在乳液保护膜压敏胶中的应用

选择阴-非离子反应性乳化体系,通过乳液聚合,制备了丙烯酸酯乳液保护膜压敏胶.对压敏胶的物理性能、粘合性能、保护膜胶层的抗转移能力以及胶膜的耐水性能进行了测试,并与采用非反应性乳化体系制得的具有相同单体组成的保护膜压敏胶进行了对比分析.结果表明:使用反应性乳化剂能明显改善胶膜的耐水性、提高胶层的抗转移能力,并能获得综合性能良好的保护膜乳液压敏胶.

BER还原对乙基苯乙酮的研究

制备了聚合物支载的硼氢化阴离子交换树脂（BER），在不同的反应条件下用于对乙基苯乙酮进行还原。结果表明：反应易在质子性溶剂中进行，以甲醇为溶剂55-60℃下反应10h的还原转化率可达99．25％，增大反应液浓度可以使反应在乙醇体系下得到较好的反应结果，并且树脂再生两次后交换容量稍有降低，可重复使用。

环亮氨酸的合成

以甘氨酸为起始原料,经酯化、酰胺化、脱水、成环及水解5步反应后,过阳离子交换柱合成了环亮氨酸,总收率52%,其结构经1H NMR和IR确证。

1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪锉嗡的合成

以2,6-二异丙基苯胺与乙二醛为起始原料,合成1,4-双(2,6-二异丙基苯基)-1,4-二氮丁二烯(IPr-1#),随后与多聚甲醛反应,得到1,3-双(2,6-二异丙基苯基)氯化咪锉嗡(IPr.HCl)。考察了反应温度、时间以及料比等条件对反应结果的影响。优化条件后,两步反应可得到含量为98.5%的白色粉末产品,总收率为77.2%。并通过LC-MS、DSC对产物进行表征。

N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]-1 H-咪唑-1-甲酰胺的合成

以 2 ,4 ,6 三氯苯酚和 1 ,2 二氯乙烷为初始原料 ,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化胺和弱碱性助剂三乙胺存在下合成了N 丙基 N [2 ( 2 ,4 ,6 三氯苯氧基 )乙基 ] 1H 咪唑 1 甲酰胺 ,其结构经元素分析 ,IR ,1HNMR分析证实。

齐多夫定合成工艺改进

以β-胸苷为起始原料,5’-伯羟基采用对甲氧基苯甲酸保护,并在DEAD/PPh3体系中经过mitsuobu反应形成氧桥化合物,再与叠氮化钠发生叠氮化反应,最后脱对甲氧基苯甲酸保护基后获得目标产物齐多夫定,总收率62%。

4-烷基环己基苯甲酸酯类液晶合成工艺研究

以环己烯为原料 ,经烷基环己基苯甲酸和烷基酚合成了 4 -烷基环己基苯甲酸酯类液晶 ( nm AEAH)。并对烷基环己基苯甲酸的合成工艺进行了改进和优化 ,使成本降低、可以进行批量生产。测试并收集了 nm AEAH的物理性能参数 :熔点、沸点、清亮点 ;气相、液相、红外、核磁、差热分析结果等 。

5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

对 5 烷基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷的合成进行了研究 ,以 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二口恶烷的合成为例 ,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料 ,采用相转移催化烃基化反应合成了 2 戊基丙二酸二乙酯 ,收率 91 7% ;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于 0～ 2 0℃在四氢呋喃溶剂中合成了 2 戊基丙二醇 ,收率≥ 80 % ;再与对氰基苯甲醛在催化剂氯化钙存在下反应合成了 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷 ,收率≥ 90 %。

2-(4-正烷氧基苯基)-5-溴-嘧啶的合成

对 2 - ( 4 -正烷氧基苯基 ) - 5 -溴 -嘧啶的合成进行了研究。以溴代正戊烷和对氰基苯酚为原料合成了对戊氧基苯甲脒盐酸盐 ,进而与溴代丙二醛相对接合成了 2 - ( 4 -正戊氧基苯基 ) - 5 -溴嘧啶 ,并通过核磁共振谱证实了其结构。总得率 70 % (以对氰基苯酚计算 )。

两种新型磷光金属铱配合物的合成及光电性能研究

以3-甲基-1-(2-氟苯基)咪唑和3-甲基-1-(4-氟苯基)咪唑作为第一配体,2-甲酸吡啶作为第二配体,合成了以铱(III)为内核的两种有机电致磷光材料(o-fpmi)2Ir(pic)(o-fpmi=3-甲基-1-(2-氟苯基)咪唑,pic=2-甲酸吡啶)和(fpmi)2Ir(pic)(fpmi=3-甲基-1-(4-氟苯基)咪唑)。通过核磁1H NMR和液相质谱LC-MS对其结构进行分析确认,并用紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱和循环伏安法测定其光电物理性能,热重分析测定铱配合物的热稳定性。结果表明,(fpmi)2Ir(pic)和(o-fpmi)2Ir(pic)的紫外吸收峰值为231,270,300,360 nm和237,281,315,370 nm,最大荧光发射波长为502 nm和508 nm,主要来源于三重态3MLCT的辐射跃迁,热分解温度为300℃,是一类热稳定性好的蓝绿色发光材料。

4-反式-正丙基环己基乙酸的合成新方法

以4-反式-正丙基环己基甲酸(Ⅰ)为原料,经过LiAlH4的还原,得到4-反式-正丙基环己基甲醇(Ⅱ),再经过溴代反应,合成了4-反式-正丙基环己基溴代甲烷(Ⅲ),此溴代物制备成格氏试剂与CO2气体反应得到目标化合物4-反式-正丙基环己基乙酸(Ⅳ),总产率47.9%。并对产物用GC-MS,1HNMR进行了表征。此种方法较文献上普遍采用的合成方法有了较大的改进,提高收率、降低成本,并且避免了KCN、NaCN这样的剧毒物的使用。

4-(4-正丙基)双环己基多碘代苯的回收利用工艺研究

以液晶废料4-(4'-正丙基)双环己基多碘代苯为原料,甲苯、乙醇和水为介质,以钌/碳为催化剂,在氢氧化钾作用下,于50～60℃,0.2MPa加氢反应3h,得到目标产物4-(4-正丙基)双环己基苯,收率为72.4%,纯度(GC)>99.5%。并对其结构进行了GC-MSS、DSC和IR确认。

高锰酸钾氧化法制备4-(4'-正丙基环己基)环己酮

4-(4'-正丙基环己基)环己酮是一种重要的液晶中间体,本文用高锰酸钾氧化丙基环己基环己醇制备出了4-(4'-正丙基环己基)环己酮,并考察了溶剂,温度及酸用量对反应的影响,制得的目标产物气相含量为99.49%,杂质峰小于0.5%,并对目标产物的结构进行了红外光谱,气质谱及核磁共振碳谱的测定。

Ru-Na/C催化剂对4-(4'-正丙基)环己基苯酚的催化反应

用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明:用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-(4'-丙基)环己基苯酚(3PCO)苯环加氢的转化率为99.9%;4-(4'-丙基)环己基环己基酮(3HHK)的选择性为80.4%,4-(4'-丙基)环己基环己基醇(3HHE)的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率(82.0%)和选择性[分别的4-(4'-丙基)环己基环己基酮64.1%、4-(4'-丙基)环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。

还原型辅酶Q_(10)的合成研究

2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯酚与异癸异戊二烯醇在改性BF3.OEt2的催化下发生傅克烷基化反应合成还原型辅酶Q10。经过优化,在n(氢化辅酶Q0)∶n(异癸异戊二烯醇)∶n(催化剂)=5∶1∶0.2,反应温度30℃,反应时间10 m in的条件下收率达75%。

4-(4-吗啉)哌啶盐酸盐的合成

4-甲酸乙酯哌啶与溴苄反应,再经酰胺化和氨化反应制得关键中间体4-氨基-1-苄基哌啶(5);5与2,2-二溴二乙醚经环化反应制得N-苄基-4-(4-吗啉)哌啶,再经成盐,加氢合成了4-(4-吗啉)哌啶盐酸盐(1,总收率24.9%),1的结构经1HNMR,IR和GC-MS确认。