含联吡啶结构的1,3,5-三嗪新型电子传输材料的合成及表征

以2-溴吡啶和2-碘-5-溴-吡啶等为原料,通过取代、偶联、氰基化、环化制备了一种新型标题化合物,其结构经元素分析、1HNMR和LCMS确认。讨论了催化剂、不同溶剂、碱用量、反应物浓度、反应温度对产率的影响,并优化了合成条件。用循环伏安法测定了其电化学性能,并考察了其热稳定性能,结果表明,采用十氢萘作溶剂,n(氢氧化钾)∶n(5-氰基-2,2'-二联吡啶)=1∶5,温度为170℃时目标产率最佳,且该三嗪化合物有高的电子亲和势和良好的热稳定性。

有机电致发光材料用N,N,N′,N′-四苯基联苯二胺类化合物的制备

通过 Ulmann缩合反应合成了在有机电致发光 ( OEL)显示器件上有使用前景的四苯基联苯二胺类空穴传输材料 N,N′-二苯基 - N,N′-双 ( 3-甲基苯基 ) - [1 ,1′-联苯 ]- 4,4′-二胺、N,N′-二苯基 - N,N′-双 ( 4 -甲基苯基 ) - [1 ,1′-联苯 ]- 4,4′-二胺和 N,N,N′,N′-四苯基 - [1 ,1′-联苯 ]- 4,4′-二胺。对产品从混合物中分离的方法作了改进。其产率及含量分别为 85%、97.6% ;95%、 98.5% ;70 %、 98.1 %。对 3种化合物均用红外光谱进行了表征。

Pd(PPh_3)_4催化Suzuki偶联反应合成4-溴-2-氟-联苯

以苯硼酸和2-氟-4-溴碘苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了色谱纯度99.5%以上的医药和液晶中间体4-溴-2-氟-联苯,目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,反应体系中氧气的存在是导致硼酸自偶副产物产生的主要原因;Pd(PPh3)4催化剂及过量的苯硼酸均会导致三联苯副产物的产生。

Suzuki偶联反应合成4'-乙基-2,3-二氟-1,1'-联苯

以2,3-二氟苯硼酸和4-乙基溴苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了纯度99.5%以上的液晶中间体4'-乙基-2,3-二氟-1,1'-联苯,目标化合物进行了1HNMR、13CNMR、IR及GC-MS表征。考察了催化剂、溶剂体系、碱的用量、温度及环境对反应的影响,确定了最佳反应条件。

磷化铟纳米材料的研究现状与展望

介绍了制备磷化铟纳米材料的方法。综述了国内外磷化铟纳米材料的制备途径及产物的物象结构和性能,探讨了磷化铟纳米材料在生物显像、分子标记及电子学等学科的最新研究成果,并对其研究前景和应用状况进行了预测。

新型蒽基二胺类空穴传输材料的合成和性能研究

以9,10-二溴蒽和芳基二胺为原料,在叔丁醇钠、Pd(OAc)2/P(t-Bu)3催化体系下合成了4种蒽基二胺衍生物。研究了反应温度、反应时间、催化剂量比的影响,确定最佳反应条件为:以无水二甲苯为溶剂回流反应3 h,Pd(OAc)2∶P(t-Bu)3=1∶1.2(物质的量比),n(P(t-Bu)3)∶n(二溴蒽)为0.48%;元素分析、GC-MS1、HNMR等表征了结构;DSC(差示扫描量热仪)测定了其玻璃化转变温度和熔点,结果显示它们均具有良好的热稳定性。

用于液晶取向材料的聚酰亚胺中间体IPDA的制备

采用一种新的合成路线:以异丙苯为起始原料,首先合成出了2,2-二苯基丙烷,采用高真空蒸馏法提纯产物,找出了最佳的蒸馏条件。再经硝化反应和常压下Pd/C加氢还原后制备出了2,2-双(4-氨基苯基)丙烷(IPDA),经气相色谱分析仪(GC)检测含量达98%以上,GC-MS和DSC确认结构,该化合物可用于制备聚酰亚胺膜材料。

OLED材料中间体的纯化方法研究

采用蒸发结晶法即浓度梯度结晶法来纯化处理OLED材料,在处理过程中解决存在的问题:①如蒸发速度控制困难,传统的方法是加热蒸发溶剂或同时负压抽溶剂,蒸发速度得不到准确控制,若采用通氮气流来把溶剂蒸气带走,则可通过调节氮气流大小来控制蒸发速度;②晶体粘结现象,由于单一溶剂中析出的晶体下沉或漂浮在一起,容易结块;若采用混合溶剂,在蒸发过程中,溶剂密度会有改变,则可减小晶体之间的挤压力,减轻晶体粘结程度;③温度波动对晶体透明度和含量都有影响,采用恒温结晶可大大改善这种现象。实验证明,此纯化路线可行。

基于1,3,5-tri(9H-carbazol-9-yl)benzene主体材料的高效蓝色电致磷光器件

以1,3,5-tri(9H-carbazol-9-yl)benzene(TCzP)为主体材料,制备了FIrpic掺杂的高效有机电致蓝光双发光层器件,最大亮度为11 957 cd/m2;最大电流效率为18.8 cd/A;色坐标为(0.17,0.37);光谱峰值位于472nm,在496 nm处有一肩峰;即使在1 000 cd/m2下,其效率仍为13.5 cd/A。研究结果表明:作为主体材料,较高的三重态能量和较高的带隙对于获得高效蓝色磷光器件非常重要。

基于7-(9H-carbazol-9-yl)-N,N-diphenyl-9,9'-spirobi[fluoren]-2-amine主体材料的高效红色电致磷光器件

研究了基于新型骨架7-(9H-carbazol-9-yl)-N,N-diphenyl-9,9'-spirobi[fluoren]-2-amine(CzFA)双极性主体材料的红色电致磷光器件的光电特性。研究结果表明:将红色磷光染料iridium(Ⅲ)bis[2-methyldibenzo-(f,h)quinoxaline](acetylacetonate)(Ir(MDQ)2(acac))掺杂到CzFA主体材料中,以其制备的电致发光器件具有优良的特性,最大电流效率为27.8 cd/A,最大功率效率为21.8 lm/W,最大功率效率几乎是先前报道的主体材料为CBP器件(13.7 lm/W)的1.6倍。这种咔唑-螺二芴-二胺基团所组成的双极性主体材料对于提升磷光器件的性能起到了重要的作用。

负载钯及非钯型Suzuki偶联反应催化剂体系的研究进展

Suzuki偶联反应是现代有机合成化学中构筑碳碳键的最有效方法之一。传统的Suzuki反应催化剂主要是Pd(PPh3)4、Pd(OAc)2等均相催化剂。这类催化剂的活性较高,但其价格高、化学稳定性较差、难以与反应液分离和回收再利用等缺点也是不容忽视的。近年来,人们开发了一系列具有不同的钯材料载体(碳材料、高分子材料以及无机材料等)的非均相催化剂体系,以及基于Ni、Cu、Mn等过渡金属的新型催化体系。这些新型的催化剂体系的发展有效地解决了上述均相催化剂的不足。综述了近来Suzuki反应在负载催化剂和非钯催化剂方面的研究进展。

三芳胺类空穴传输材料分析测试方法的研究

对三芳胺类空穴传输材料的分析测试方法进行研究。当材料纯度较高时,液相色谱测定结果差别很小,无法比较、评价材料的品质。以一种新型空穴传输材料为对象,将凝胶色谱分析用于材料的纯度评价中,并且通过溶剂提取,将杂质萃取富集后进行液相色谱分析,其浓缩测定结果可以有效体现不同批次的材料间品质的差异,且结果稳定性、重复性好,用于材料品质的评价,与器件评价结果对应良好,为材料工业化生产的品控提供检测方法。

一种新型Ir(Ⅲ)配合物磷光材料的电致发光性能研究

合成了一种新的磷光Ir(Ⅲ)配合物Ir(NCPy)2acac,其中NCPy和acac分别代表9-(2-萘基)-3-吡啶-咔唑和乙酰丙酮。利用该配合物制备了掺杂的有机发光二极管(OLEDs)。其中掺杂器件在513nm处有较强的金属配合物三重态的绿色磷光发射,最大亮度为24340cd/m2,最大电流效率为16.45cd/A,色坐标为(0.26,0.62),是首次报道的新型Ir(Ⅲ)配合物绿色磷光材料。

膦配体在Suzuki偶联反应中的应用

Suzuki反应具有反应条件温和、环境友好等诸多优势,使用膦配体的钯催化剂使Suzuki反应结果优异。文章介绍了不同类型的膦配体在Suzuki偶联反应中的应用。

磷光掺杂体系小分子主体材料研究进展

磷光掺杂体系(Doped system)中主体材料(Host materials)是保证能量有效传递给客体分子与激子的复合辐射部分,通常的主体材料都是好的发光材料,但磷光掺杂体系的主体材料可以只作为能量传递和阻挡层存在。磷光掺杂体系的主体材料具有高于掺杂磷光客体的三线态能量,HOMO和LUMO能级差(Eg能量)约大于2.5 eV。能级匹配是主体材料向客体材料传递能量效率的关键因素,也是主客体之间相互选择的前提。本文总结了近几年磷光掺杂体系中典型的小分子主体材料结构,并对特定材料在器件中的性能进行比较。磷光掺杂体系的小分子主体材料的基本特性也在文中进行了分析和归纳。

基于咪唑并吡啶类配体新型磷光材料的合成与表征

设计开发了系列新型咪唑并吡啶类铱(Ⅲ)配合物(BIPy)2Ir(acac)、(PIPy)2Ir(acac)、(4'-MPIPy)2-Ir(acac)。在化合物Ⅲ中,当R=Ph时得到(BIPy)2Ir(acac)材料,其中BIPy和acac分别表示2-(4-联苯基)咪唑并吡啶和乙酰丙酮。将(BIPy)2Ir(acac)掺杂在N,N'-二咔唑-(1,1'-联苯)-4,4'-二胺(CBP)中制备了高效OLEDs器件,器件的最大电流效率为26.7 cd/A,最大亮度为18 000 cd/cm2,色坐标为(0.32,0.60),是首次报道的新型苯基咪唑并吡啶类铱(Ⅲ)配合物绿色磷光材料。

NiCl_2·6H_2O催化下3-氟-4’-乙基联苯的合成

在Suzuki偶联反应中用NiCl2.6H2O催化剂合成3-氟-4’-乙基联苯。当反应温度为85℃,催化剂用量0.1 g,碳酸钾用量2 g,四丁基溴化铵用量0.1 g,甲苯40 mL,反应9 h,目标产物收率达到67.5%。

薁磺酸钠结构确证的波谱学研究

用红外光谱、紫外吸收光谱、一维(1 H、13 C)和二维(1 H-1 H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱及质谱对薁磺酸钠进行结构确证。对所有的1 H-NMR和13 C-NMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并详细分析了薁磺酸钠质谱图中主要碎片离子的裂解途径,还对样品进行了差热和热重分析。以上研究结果确证了薁磺酸钠的分子结构,并确证其经验分子式为C15H17NaO3S·1/2H2O。

纳米铅盐对双基推进剂的催化热分解

用TG-DSC-IR联用技术和原位热裂解-IR联用技术研究了两种纳米铅盐燃速催化剂,纳米2,4-二羟基苯甲酸铅(n-β-Pb)和纳米邻苯二甲酸铅(n-PhtP)对某配方双基推进剂热分解的作用。实时测定了催化剂对双基推进剂TG-DTG和DSC特征量凝聚相特征基团和热分解气相产物的影响。结果表明:纳米铅盐燃速催化剂使双基推进剂热分解特征量发生变化,分解历程缩短,热分解放热速率加快;促进双基组分中O—NO2键的断裂和NC环的分解;使热分解气体产物中有负生成热ΔHfo的CH2O、CO和CO2的相对生成量增加。与空白配方相比,添加催化剂n-β-Pb和n-PhtP的配方的热分解放热速率由29.5 J·g-1.℃-1分别增大至31.1 J·g-1.℃-1和31.4 J·g-1.℃-1;热分解气体产物中CH2O/NO2的值由1.77分别增大至2.45和2.60,CO/NO2的值由0.071分别增大至0.079和0.090。添加n-PhtP的配方热分解放热速率最快,气体产物中CH2O和CO相对生成量最大,燃速最高。

近晶型聚硅氧烷侧链液晶的合成与表征

以烯丙基溴、对羟基苯甲酸、对氰基苯酚为主要原料合成了液晶基元对-烯丙氧基苯甲酸对-羟基苯氰酯,通过硅氢化加成反应将其接枝到聚甲基氢硅氧烷主链上,合成了一种新型的聚硅氧烷侧链液晶。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、氢核磁共振仪(1H-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热台偏光显微镜(POM)和X-射线衍射仪(XRD)对产物进行结构表征和液晶行为分析。硅氢加成反应近于完全,证实了液晶基元和液晶聚合物液晶性的存在;液晶聚合物的介晶区间为101.45°C,大于液晶基元的介晶区间(78.3°C),且在升温及降温过程中呈现出的扇形织构均属于近晶型互变双向性液晶。