快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中12种半挥发性有机物

建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中12种半挥发性有机物的方法。选取丙酮-二氯甲烷(体积比为3∶7)为萃取溶剂,萃取温度为100℃,萃取时间为7 min,循环萃取2次,浓缩定容后进行测定。12种半挥发性有机物在质量浓度为0.05~2.00μg/L的范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,平均响应因子的相对标准偏差均小于30%,检出限为0.30~0.65μg/kg。加标水平为0.20μg/kg时的加标回收率为62.01%~106.87%,测定结果的相对标准偏差为4.33%~8.29%(n=6)。该方法适用于建设用地中土壤半挥发性有机物的检测。

离子色谱-电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子

建立离子色谱-抑制电导法同时测定电子级双氧水中F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)6种阴离子的分析方法。样品采用大体积直接进样,用阀切换技术消除基体干扰,样品经过UTAC-XLP1阴离子捕获柱预浓缩,选用AS-19型阴离子交换柱进行色谱分离,以KOH为淋洗液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.3 mL/min,进样体积为250μL,用电导检测器检测,以外标法定量。6种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~1.0μg/L。以市售电子级双氧水为基体进行加标回收试验,加标回收率为92.0%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为2.07%~6.65%(n=6)。该方法适用于电子级双氧水中6种痕量阴离子的同时测定。