ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取（ASE）技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺（DIANP）、硝化甘油（NG）和Ⅱ号中定剂（C2）的含量．ASE提取条件：二氯甲烷做萃取溶剂，萃取温度100℃，静态萃取10min，萃取2次．HPLC测定条件：YWGC18柱（150×4．6mm，10μm），以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱，流速1 mL／min，检测波长210nm．测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99．6％、100．3％、99．4％，RSD分别为0．7％、0．8％、0．9％（n=5），检出限分别为2.1、1.5和0．2mg／L，线性范围分别为0．02～0．98g／L，0．03～1．38g／L，0．002～0．124g／L．用此方法共检测某批球形发射药样品5份，检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当．

火药中铅、铜、铝的连续络合滴定分析方法研究

样品用HClO4分解,用EDTA络合滴定法中的直接滴定、返滴定、置换滴定连续检测铅盐、铜盐和铝的含量。平均回收率分别为99.95%(n=7)、99.78%(n=7)、100.19%(n=7),RSD分别为1.82%、1.32%、1.74%。

高纯纳米HNS的制备与表征

采用溶液急冷重结晶和溶剂非溶剂重结晶相结合的方法得到了2，2’，4，4’，6，6＇-六硝基芪（HNS）高纯纳米颗粒。经过纳米化后，HNS的颗粒形貌更为圆滑，粒度分布处于58．9—231．6nm之间，纯度由90．1％提高到99．44％，比表面积为19．27m2·g-1。撞击感度测试表明，纳米HNS的撞击感度较之原料HNS有所降低，冲击片感度提高。

光声光谱法测定枪药表面高分子钝感剂的浓度分布

采用步进扫描傅里叶变换红外光声光谱法测定小尺寸钝感枪药表面高分子钝感剂浓度分布趋势,证实了该技术在含能材料近表面分析和研究中的实用价值。

热爆炸试验数据处理中采用近似时的误差分析

采用自研热爆炸装置对炸药A进行了热爆炸试验,采用指数形式拟合了温度与延滞期的关系,分析了拟合方程在不同温度条件下的近似结果及近似处理时的误差。分析了在lnt与1/T存在线性关系的温度范围内,采用有限个数据点去外推时的误差及外推时试验数据选取的原则。采用多种方式计算临界区域和超临界区域绝热至爆时间及各种近似处理的误差。结果表明：对于炸药A而言,采用指数拟合时延滞期误差最大为20%;当温度大于480 K时可以认为是远大于临界温度,近似所产生的误差为1.2%;在452.15~461.15 K温度范围内lnt与1/T存在线性关系。采用接近临界温度的数据外推时更接近真实值;在临界值附近的数据越多外推时越精确;在热爆炸试验设计和数据处理时要选择热爆炸临界温度附近的试验点。

核磁共振对一种聚酰胺酰亚胺构造的测定

以偏苯三酸酐和4,4,-二异氰酸酯二苯甲烷为主要原料,采用溶液缩聚法合成了一种聚酰胺酰亚胺树脂;通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱表征了该型树脂的构造,二维核磁共振的关联分析结果表明该型聚酰胺酰亚胺主链具有构造对称性,并且活性端基异氰酸酯被苯甲醇和苯酚封闭,合成的树脂为含有2种潜在活性氨基酯结构的聚合物。

核壳结构碳纳米管复合材料的制备及其激光点火性能

针对定向碳纳米管迚行了制备和填充,得到了核壳结极的碳纳米管复合含能材料。为了探究氧化物KNO3在管内和管外负载的区别,采用激光点火实验对KNO3+CNTs和KNO3@CNTs("+"代表硝酸钾与碳纳米管研磨混合,"@"代表硝酸钾填充在碳纳米管管内)这2种定向碳纳米管复合药剂迚行激光点火性能表征。结果表明,与KNO3+CNTs相比,KNO3@CNTs材料的激光点火延迟时间和激光点火能量更小,节约了点火输入能量,提高了能量利用率。

偶氮四唑二胍的急性毒性实验研究

目的了解偶氮四唑二胍(GZT)的急性经口毒性及皮肤、黏膜的刺激性,为其毒性分级和标签管理提供依据。方法急性经口毒性试验选择SPF级健康成年SD大鼠50只,雌雄各25只,随机分为5组:1 000、1 414、2 000、2 828、4 000 mg/kg,每组10只。禁食后按体重一次灌胃染毒,观察染毒后大鼠的死亡情况和毒性反应,按寇氏法求GZT经口半数致死量(LD_(50))和LD_(50)的95%可信限(95%CI),按急性毒性分级标准评定GZT毒性大小。急性皮肤刺激和眼刺激试验选择健康成年日本大耳白兔8只,经皮肤及黏膜途径给予GZT原药,观察毒性反应并评分,根据各观察时点动物的刺激反应总分均值,判定GZT对皮肤、眼刺激作用的有无及强度。结果 GZT的经口LD_(50)为2 148 mg/kg,95%CI:1 876～2 460 mg/kg。GZT皮肤刺激性最高总积分平均值为1.6,眼刺激性最高总积分平均值为15。结论 GZT对大鼠的急性经口毒性为低毒,对白兔皮肤有轻度刺激性,对白兔眼睛有中度刺激性,刺激可逆。