固相萃取-反相高效液相色谱测定牛奶中米诺环素残留量的研究

建立快速检测牛奶中米诺环素药物残留的反相高效液相色谱法。用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,筛选最佳的梯度洗脱模式。米诺环素其线性范围宽,峰面积和样品浓度在20～100μg/kg呈很好的线性关系,加标平均回收率在99%,最低检测限为0.02μg/ml。该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可适用于牛奶基质中米诺环素残留量检测和相关药动学研究。

动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留量的研究

采用ACQUITYUPLC^TMBEHC18柱（100mm×2．1mmi．d．，1．7μm），以乙腈-0．2％乙酸水溶液（体积比1：9）为流动相；梯度洗脱；样品经乙腈和乙酸乙酯重复提取、饱和正己烷脱脂等处理；利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用（UPLC—MS／MS）技术，建立了一种能快速分离和测定动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留的方法。结果表明：该方法检出限（LOD）为0．04～1．35μg／kg；在1～200μg／ml范围内线性关系良好，回收率为63％～110．27％，可以满足各国对动物性食品中各种磺胺类药物的检测要求。

超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测

利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱（100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm）,以乙腈-0.2%乙酸水溶液（体积比1∶9）为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI（＋）和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限（LOD）为0.04～1.35μg/kg;在1～200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%～117%,相对标准偏差为2.92%～18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。

三聚氰胺的毒性及其危害

三聚氰胺（melamine,MM）是一种重要的氮杂环有机化工原料,简称三胺,学名三氨三嗪。IUPAC命名为“1,3,5-三氨基-2,4,6-三嗪”。三聚氰胺主要用于生产三聚氰胺/甲醛树脂,广泛用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。由于具有毒性,不可用于食品加工或食品添加物。

气相色谱-质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱-质谱(GC-MS)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法。利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC-MS进行检测,选择定量离子m/z403,选择定性离子m/z421、55、213、371。6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05mg/kg,检出限为0.01mg/kg,在0.05～100mg/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法。

固相萃取液相色谱-二极管阵列检测器测定猪肾中三聚氰胺

建立了液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定猪肾中三聚氰胺含量的分析方法。利用乙腈、水和HCI混合提取液或三氯乙酸（1＋99）溶液涡旋、超声萃取样品中的三聚氰胺，将提取液离心、过MCX阳离子交换柱后采用HPLC．DAD进行检测。在0．5～100mg／L范围内具有良好的线性关系，RSD〈5％（n=7）；检测限（S／N=10）为1mg/kg。应用所建立的方法测定了猪肾、饲料、猪尿、猪肉等样品中的三聚氰胺含量。