湿热试验技术及测试标准对比分析

在热带以及亚热带服役的产品,受湿热环境的影响可能会出现各种问题。因此,需要在产品的研发周期内对产品进行湿热环境考核,以评估其耐湿热特性。而只有正确的执行湿热试验考核,才可以保证产品在湿热环境中可靠运行。本文首先介绍湿热原理及相关因素,从根本上理解湿热在产品上作用方式;随后,阐述湿热的影响效应以及潮湿环境对产品的影响、所导致的失效模式及失效机理;最后,阐述湿热试验的实验室模拟与实际环境的差异、湿热试验的种类以及进行湿热试验需要采取何种标准和各标准之间的差异。通过对湿热的概念及原理的介绍,湿热导致的失效模式及失效机理,乃至湿热试验的类型及标准的选用,为产品进行耐湿热的设计及湿热试验的考核提供参考。

基于近红外光谱技术对小麦中毒死蜱农药残留测定方法的研究

研究了基于近红外光谱技术结合化学计量法建立小麦中毒死蜱农药残留鉴定模型。采用喷洒法制备具有不同毒死蜱残留量的小麦样品,采集样品的近红外漫反射光谱,并建立因子化法、欧氏距离法的定性预测模型和偏最小二乘法的定量预测模型。结果表明:因子化法较欧氏距离法的定性判别率更高,构建条件的特征波段为5543.68~4643.72、7582.43~6510.28 cm^(−1),预处理方式为二阶导数+矢量归一化+5点平滑,判别率可达96%;偏最小二乘定量判别模型构建条件的特征波段范围为5543.68~4643.72、7582.43~6510.28 cm^(−1),预处理方式为消除常数偏移量,主成分数为7,交叉验证系数(R^(2))达到99.46、交叉验证均方残差(RMSECV)达到1.15,实际值与预测值相关性良好,最低检测限为1 mg/kg,能够实现对小麦毒死蜱农药残留量的准确判定。以上结果表明,利用因子化法建立的定性分析模型的判别率高达96%,能够实现对小麦毒死蜱农药残留的定性分析鉴定,采用偏最小二乘法可以实现定量分析鉴定且重现性较好。

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中47种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈、低温超声提取,采用改进的QuEChERS方法对样品进行净化处理,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经LC-MS/MS分析,外标定量。结果47种农残在1~50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r均大于0.995。加标水平为5、10、20μg/kg时,47种农药的回收率在60%~120%,相对标准偏差小于10%,同时对3种不同的茶叶进行加标回收率分析,回收率在60%~120%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定适用于茶叶中47种农药残留的检测。

液相色谱-原子荧光光谱法测定8种中药材中砷和汞含量

目的建立液相色谱-原子荧光光谱法(liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry,LC-AFS)检测山楂、甘草、白芍、西洋参、阿胶、金银花、枸杞子、黄芪8种药食同源中药材中砷和汞含量的方法。方法采用电热板消解、微波消解法、凯式消解和水浴消解4种不同前处理方法对样品进行处理,优化前处理技术,探索LC-AFS分析的最佳工作条件。结果砷的检出限为0.01mg/kg,汞的检出限为0.001 mg/kg,不同中药材中砷的回收率为82.4%~96.4%,汞的回收率为84.7%~95.5%,砷和汞的相对标准偏差为2.1%~5.6%。结论该方法快速、简便,准确度及灵敏度高,适用于中药材中的砷和汞的含量的测定。

分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定9种农产品中41种农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测9种农产品中41种农药残留的分析方法。方法前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取、超声后,用QuEChERS法净化上清液,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经HPLC-MS/MS分析,外标定量。结果 41种农药残溜在1~50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995,加标水平为5、15、30μg/kg时, 41种农药的回收率在70%~120%,相对标准偏差小于15%,9种农产品进行加标回收率为62.7%~115.5%。结论此方法适用于番茄、苹果等9种农产品中41种农药残留的检测。

实验室用水中硅的测试方法的改进

铂皿浓缩法测定实验室用水中的硅含量,价格昂贵,成本较高,小型实验室很少会购买来监测实验室用水,且保存麻烦,不利于实验的开展。本法用聚四氟乙烯皿代替铂皿进行浓缩,降低实验成本,缩短实验时间,测定结果精度的和准确度均能达到测试要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定绿茶中11种重金属元素

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定食品中多种元素,通过试验验证样品的精密度、准确度和检出限。结果表明,该方法的相关系数为0.999 64~0.999 96,RSD为0.17%~0.44%,回收率为94.0%~113.4%。

气相色谱-质谱联用法测定黄瓜中啶氧菌酯残留量

本文建立了黄瓜中啶氧菌酯残留量的检测方法,黄瓜样品用乙腈提取,离心、净化后用气相色谱-质谱联用法检测,外标法定量。当添加0.02、0.08、0.10 mg·kg^-1水平时,回收率在88.2%~101.9%,RSD为1.2%~2.6%(n=5),检出限为0.010 mg·kg^-1。该方法重现性好、灵敏度高、检测限低,可以满足农药残留分析技术的要求。

气相色谱仪在环境监测中的应用

如今,我国工业化程度不断加深,引发了严重的环境污染问题,不仅危及了人类的生存,还在很大程度上影响了国家安全。基于此,我国大力提倡环境保护、可持续发展的战略目标,相关行业应积极响应国家的号召,加强对气相色谱仪在环境监测中的应用研究,确保气相色谱技术的有效应用,以此来满足环境监测作业的需求,实现对生态环境的保护。

便携式气相色谱仪在环境污染事故应急监测中的应用

随着我国化工生产活动范围的不断扩大,环境污染事故频繁发生,应急监测因其发挥出的重要作用得到了大众的关注和重视,尤其是化纤行业。其中,便携式气相色谱仪凭借其方便快速、检测结果准确的优点,在应急监测中得到了广泛应用。文章主要介绍了便携式气相色谱仪的特点,同时分析了便携式气相色谱仪在环境污染事故应急监测中的具体应用,以供参考。

离子色谱法测定海水中总氮

按照标准GB/T12763.4-2007消解海水样品后,用银柱吸附除去消解样品中的氯离子和部分过硫酸钾消解产生的硫酸根离子,用离子色谱测定海水中的总氮。该分析方法简单快捷,测试结果准确,便于操作,是监控海水中总氮含量的有效方法。

超声波处理对菜籽毛油脱胶效果的影响

为了改善传统油脂精炼中水化脱胶率低,中性油损失率高等问题。本研究采用超声波辅助水化脱胶的方法对菜籽毛油进行脱胶处理。通过单因素实验考察加水量、水化温度、超声时间和超声功率4个因素对菜籽毛油脱胶效果的影响。在单因素实验的基础上进行了响应面优化,得出各因素对脱胶效果影响的主次顺序为:水化温度>加水量>超声时间。结果表明:在加水质量分数8%、水化温度55℃、超声功率65 W、超声时间10 min的条件下,菜籽脱胶油的磷含量降至最低,为21.67 mg/kg,脱胶率达到最高,为85.49%。与水化脱胶相比,脱胶率提高了23.81%。此外,超声波辅助处理可以有效降低菜籽毛油的酸价、碘值、过氧化值,降低油脂中饱和脂肪酸含量,增强油脂品质,延长储藏期,使脱胶后菜籽毛油的颜色更加晶莹剔透。

超声辅助花生毛油水化脱胶工艺

为解决花生毛油水化脱胶率低的问题,该文采用超声辅助水化脱胶的方法对花生毛油进行脱胶处理。通过单因素试验考察加水量、水化温度、超声时间和超声功率对花生毛油脱胶效果的影响。在单因素试验的基础上进行响应面优化,并通过差示扫描量热、气相色谱-质谱联用、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱对花生毛油和脱胶油的热稳定性、脂肪酸组成和挥发性风味物质等进行差异性分析。结果表明,在加水量9%、水化温度75℃、超声时间15min、超声功率65W的条件下,花生脱胶油的磷含量降至最低,为35.18mg/kg,脱胶率达到最高,为89.78%。与水化脱胶相比,脱胶率提高27.43%,酸价、碘值以及过氧化值显著降低(P<0.05),获得的花生脱胶油颜色更加清澈透亮。超声辅助水化脱胶对花生毛油的热稳定影响较小;油脂中的饱和脂肪酸含量下降,油脂品质提升;醛类、吡嗪类和烃类等挥发性风味物质的含量降低,使得甜味和烘烤味等风味特征减弱。

中药材二氧化硫残留量检测前处理方法研究

建立了人参叶、枸杞、芡实、八角、小茴香、山楂、甘草、阿胶和金银花9种中药材二氧化硫检测方法。比对3种不同的前处理方法,以回收率为指标,优化前处理方法,摸索二氧化硫的最优前处理方法。结果表明:蒸馏时间为10 min,蒸汽流量为60%,样品与水比例为1∶10时二氧化硫前处理最优,加标回收率在94.2%~105.4%,9种中药材进行加标实验,二氧化硫的回收率为82.4%~106.8%,相对标准偏差小于8%,满足《中国药典》2020版要求,较此前处理方法更快速、简便,准确度及灵敏度高。

ICP-MS法测定水中Pb含量的不确定度评估

目的对ICP-MS测定水中Pb含量的不确定度进行分析评估。方法按《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB5009.268—2016)第一法ICP-MS法来测定水质控样中Pb的含量,以《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006—2019)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的要求和方法为参照,对实验过程中的不确定度因素进行系统分析,计算不确定度分量和扩展不确定度。结果水质控中Pb含量为0.247mg/L,置信概率为95%时,测定结果中合成不确定度为0.018mg/L,扩展不确定度为0.036mg/L(k=2)。结论ICP-MS的校准和标准工作溶液是水中Pb含量测量不确定度的主要来源。

LC-MS/MS法测定动物源性食品中三甲氧芐氨嘧啶残留量的不确定度评估

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对猪肉中的三甲氧芐氨嘧啶残留量进行分析。按照SN/T 2538—2010《进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》测定猪肉中三甲氧芐氨嘧啶残留量的含量,以CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法为参照,对整个实验过程中的不确定度因素进行系统分析,计算不确定度分量和扩展不确定度。所测猪肉中三甲氧苄氨嘧啶残留量的含量为14.29μg/kg,置信概率为95%时,测定结果中合成不确定度为0.74μg/kg,扩展不确定度为1.48μg/kg(k=2)。结果表明,液相色谱串联质谱仪的校准和标准溶液是猪肉中三甲氧苄氨嘧啶残留量测量不确定度的主要来源。

红树莓提取物降低油酸诱导HepG2细胞脂肪的积累

为研究红树莓对人肝细胞脂肪积累的影响,本文以红树莓果和籽的提取物为原料,测定了提取物中的活性成分,并通过体外油酸诱导建立HepG2细胞脂肪积累模型,以噻唑兰染色吸光度(OD值)、甘油三酯(TG)含量、细胞内脂质含量三个指标,探索红树莓果和籽提取物对肝细胞脂肪积累的影响。试验结果表明:红树莓果提取物中总酚15.18±0.94 mg GAE/g、黄酮1.25±0.05 mg RE/g、原花青素20.35±1.06 mg CE/g、花色苷1.15±0.70 mg CGE/g;红树莓籽提取物中总酚15.35±1.55 mg GAE/g、黄酮11.22±0.66 mg RE/g、原花青素27.08±0.99 mg CE/g、花色苷未检出;以牛血清白蛋白(BSA)作为溶剂配制的1000μmol/L油酸造模剂孵育HepG2细胞24 h可成功诱导肝细胞脂肪积累;红树莓提取物能显著降低1000μmol/L油酸诱导的肝细胞脂肪积累,其中200μg/mL红树莓果提取物处理细胞时,与模型组相比,胞内脂质含量降低了25.93%,TG含量降低了37.23%;4mg/mL红树莓籽提取物处理时,胞内脂质含量降低了47.12%,TG含量降低了46.23%。红树莓提取物中富含活性成分,能够降低高脂细胞模型内脂肪的积累,对脂肪肝等疾病具有一定的预防作用。

离子液体[Bmim]PF_6的微波合成、表征及以[Bmim]PF_6为介质的TiO_2光催化剂的制备研究

采用微波两步法合成了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim]PF6)离子液体,优化了离子液体的合成条件,探讨了微波辅助合成离子液体的影响因素,采用多种方法表征了离子液体的结构,并使用该离子液体制备了TiO2光催化剂。制备的TiO2具有良好的光催化活性,16h内对苯酚的降解率达到99.23%。

二氧化钛光催化降解处理水溶性甲醛的研究

以TiO2为光催化剂，在自制光催化反应器中研究了紫外光源对甲醛废水进行光催化降解的可行性。结果表明，甲醛浓度在4-0mg／L，其最佳工艺条件为：反应pH为7，TiO2锐钛矿与金红石晶型比为1：1，5g／L的TiO2催化剂投加量，采用A=350～400nm紫外灯作为光源。同时，TiO2催化剂有较好的回收利用性能。